Способ очистки первичных алифатических аминов с @ -с @ Советский патент 1987 года по МПК C07C85/26 

Изобретение относится к химии и химической технологии и может быть использовано для эффективной очистк высших первичных алифатических аминов, использующихся в качестве поверхностно-активных веществ-.

Цель изобретения - упрощение процесса очистки и повышение качества аминов,

П i5 и м е р 1. Очистка техническго октадециламина.

В 100 мл водно-пропанольной или водно-изопропанольной смеси, содержщей 40 об,% воды, вносят 10 г технического октадециламина, содержащего 86% н-октадециламина, 5% диоктадеци

амина, 9% других примесей. При интенсивном перемешивании рН смеси доводят концентрированной соляной кислотой до 6,5. К полученному раствору приливают 100 мл углеводорода Cg-Cg или их смеси и встряхивают 1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую очищенный октадециламин, сливают и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11, Выделившийся амин дважды экстрагируют 30 мл углеводорода Cg-Cg (степень выделения 97%), экстракты

объединяет, промывают 50 мл О,1 М раствора едкого натра при 40°С и отгоняют углеводород. Получают 7,8 г октадециламина, содержащего 99% октадециламина и 1% других примесей, ме- нее 0,1% диоктадециламина. Выход очищенного амина 89%.

Очистку можно проводить используя водно-пропанольную смесь, содержащую 50 об,% воды, с той разницей, что рН доводят до 6,0. Дальнейшие операции идентичны описанному примеру. Получают 7,6 г октадециламина, содержащего 99,1% октадециламина, 0,9% других примесей и менее 0,1% диоктадециламина. Выход 87%,

П р и м е р 2. Очистка фракции первичных аминов ,

В 100 мл водао-пропанольной смеси, содержащей 50 об,% воды, вносят 15 г смеси высших первичных аминов, содержащей 72% первичных аминов, 9,8% вторичных аминов, 12% углеводородов, 0,2% нитрилов, 6% других примесей. рН раствора доводят концентрированной соляной кислотой до 7,0, Дальнейшие операции идентичны примеру 1 с той разницей, что извлечение амина из водно-пропанольной смеси при рН 11

0

5

o

0

5

2

проводят дважды 60 мл углеводорода Cg-C , В остатке от перегонки содержится 8,8 г продукта, содержащего 98,5% первичных аминов , 0,9% вторичных аминов, 1% других примесей. Выход очищенного амина 80%.

Приме р 3. Очистка технического октадециламина,

Б 100 мл водно-пропанольной или водно-изопропанольной смеси, содержащей 45 об.% водэы, вносят 10 г технического октадециламина, содержащего 86% н-октадециламина, 5% диоктадециламина, 9% других примесей. При интенсивном перемешивании рН смеси доводят концентрированной соляной кислотой до 6,3. К полученному раствору приливают 100 мл октана и встряхивают 1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую 9,0 г гидрохлорида октадециламина, отделяют и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11. 5 Выделившийся октадециламин дважды экстрагируют 30 мл октана (степень выделен ия 97%), экстракты объединяют, промывают 50 мл 0,1 М раствора едкого натра при 40 С и отгоняют октан. Получают 7,7 г октадециламина, содержащего 99% основного вещества и 1% примесей (менее 0,1% диоктадециламина). Выход очищенного амина 8,8,6%.

Приме р 4. Очистка фракции первичных аминов

15 С-,8

0

5

0

5

В 100 мл водно-пропанольной смеси, содержащей 45 об.% воды, вносят 15 г смеси первичных аминов, содержащей 72% первичных аминов, 9,8% вторичных аминов, 12% углеводородов, 0,2% нит- . рилов, 6% других примесей, рН раствора доводят концентрированной соляной кислотой до 7,0. К полученному раствору приливают 100 мл октана и встряхивают 1 мин. После расслаивания водно-пропанольную фазу, содержащую гидрохлориды первичных аминов

IS

Ci3отделяют и добавлением концентрированного раствора едкого натра доводят рН до 11, Выделившиеся амины дважда экстрагируют 60 мл октана, Экстракты объединяют, промывают 100 мл 0,1 М раствора едкого натра при 40°С и отгоняют октан. Получают 8,9 г продукта, содержащего 98% первичных аминов 18 вторичных аминов и 1% других примесей. Выход очищенного амина 80,8%,

31353772

Формула изобретенияуглеводородами С--С , отличиющ и и с я тем, что, с целью упрощеСпособ очистки первичных алифати-ния процесса и повышения качества

ческих аминов С,-C,g путем экстрак-аминов, экстракцию проводят из водйоции аминов из водно-спиртовых раство- спиртовых растворов, предварительно ров, содержащих 40 - 50 об.% воды,подкисленных до рН 6,0-7,0.

Изобретение касается аминов, в частности очистки первичных аминов , используемых в качестве поверхностно-активных веществ. Для по- вьшения выхода аминов и упрощения процесса экстракции из водно-спиртовых растворов (40-50 об.% воды) углеводородами Cg-Cg исходные растворы предварительно подкисляют до рН 6-7. Это позволяет выделять амины с 98- 99,5%-ной чистотой при возможности регенерации экстрагентов перегонкой и утилизации примесей.