Способ разделения смеси с @ -с @ -спирты-с @ -с @ -углеводороды Советский патент 1982 года по МПК C07C31/125 C07C29/86 

спирты Cg-C o углеводороды проводят путем экстракции ее экстрагентом состава: раствор хлористого цинка в С -Сз-спирте - углеводород (петролейный эфир) при 20-40 с и объемном соотношении петролейный эфир: раствор хлористого цинка в С -Сз-спирте, равном (1-5):{2-5), с получением углеводородного слоя, со держащего Cg-Cj o-углеводороды, и спиртового слоя, содержащего делевые Cg-Qg -спирты. Использование предлагаемого способа позволяет повысить степень выделения целевых продуктов до 98,799,8%.Пример 1. В 50 мл петролей ного эфира растворяют 10 г смеси октанола и OKTai a, в которой содержится 50 мас.% октанола и 50 мае,% октана. К полученному раствору добавляют 100 мл 8 М раствора хлористого цинка в метаноле и встряхивают полученную смесь 4 мин. Фазы затем разделяют, после чего фазу петролей ного эфира промывают 100 мл воды дл удаления примеси метанола. Затем петролейный эфир отгоняют при 200 мм рт.ст. В остатке от перегонк содержится 4,98 г продукта, содержа щего 99,6 мас.% октана и 0,4 мас.% октанола. Спиртовую фазу - рафинат разбавляют в два раза водой. Вьаделившийся спирт экстрагируют половинным по t отношению к объему рафината объемом петролейного эфира. Фаэу петролейного эфира, содержащую в1еделенный спирт, дважды промывают равным объе мом воды и отгоняют петролейный эфир. Получают 4,96 г продукГа, содержащего 99,5 мас.% октанЬла. Степень выделения октанола 98,7%, окта на 99,2%. Пример 2. В 50 мл петролей ного эфира растворяют 10 г смеси, содержащей 50 мас.% октанола и 50 мас.% ундекана.. К полученному раствору добавляют 100 мл 8 М раств ра хлористого цинка в этаноле и встряхивают полученную смесь 3 мин. Фазы затем разделяют, а фазу пётролейного эфира промывают 150 мл воды для удаления примеси этанола, после чего петролейный эфир отгоняют. В остатке от перегонки получают 4,99 продукта, содержащего 99,7 мас.% ундекана. Продукт, выделенный из фа зы спиртового раствора хлористого цинка, как описано в примере 1, имеет вес 5,0 г и содержит 99,3 мас октанола. Степень вьаделения октанол 99,3%, ундекана 99,5%. Пример 3. В 50 мл пе±ролей ного эфира растворяют 5 г смеси с .содержанием тетрадеканола и октадекана по 50% по весу. К полученному раствору добавляют 200 мл 8 М раствора хлористого цинка в пропаноле и встряхивают-полученную смесь 3 мин. Фазы затем.разделяют, а фазу петролейного эфира промывают водой (дважды по 200 мл) для удаления примеси пропанола. Петролейный эфир затем отгоняют. Остаток от перегонки иМеет вес 2,49 г и содержит 99,1 мас.% октадекана. Продукт, вьаделенный из фазы спиртового раствора хлористого цинка, имеет вес 2,51 г исодержит 99,7 мас.% тетрадеканола. Степень выделения тетрадеканола 99,8%, октадекана 98,7%. Пример 4. В 50 МП петролейного эфира растворяют при небольшом нагревании (30-40С) 2 г смеси, содержащей 50 мас.% октадеканола и 50 мас.% эйкозана. К полученному раствору прибавляют 250 мл 8 М раствора хлористого цинка в гфопаноле, нагретого до 30-40°С и встряхивают полученную смесь 6 мин. Фазу петролейного эфира затем отделяют и промывают водой до полного удаления пропанола, после чего петролейный эфир отгоняют. Остаток от перегонки имеет вес 1,04 г и содержит 96/1 мас.% эйкозана. Продукт, выделенный из фазы спиртового раствора хлористого цинка, имеет вес 0,96 г и содержит 99,7 мас.% октадеканола. Степень выделения октадеканола 99,8%, -эйкозана 95,7%. Примерз. Реактивный октан содержит около 0,1 мас.% C -Cg-спиртов, отделить которые не удается даже путем многократной промывки водой. Однако указанная примесь легко отделяется обработкой 7 М раствором хлористого цинка в метаноле, причем объемное соотношение октан: метанольный раствор хлорида цинка равно 5:1. 100 мл загрязненного октана промывают 20 мл 7 М раствора хлористого цинка в метаноле. Фазы затем разделяют, а октановую фазу промывают 100 мл воды для удаления примеси метанола. Формула изобретения Способ разделения смеси спирты - Cg-C2(3- углеводороды путем экстракции ее экстрагентом, состоящим из углеводородного и спиртсодержащего компонентов, при 204 Ос с получением угле водород ногО слоя, содержащего С -С -углеводорода, и спиртового слоя, содержащето Cg-CVe -спирты, отличающийся тем, что, с целью повышения степени Выделения целевых про.5943221 6

яуктов, в качестве спиртсодержаще-Источники информации,

го компонента используют растворпринятые во внимание при экспертизе

хлористого Цинка в С -С -спирте, и1. Патент США 2664345,

процесс ведут при объемном соотно-кл. 260-450, опублик. 29.12.53.

шении углеврдород: раствор хлорис-2. Авторское свидетельство СССР

того цинка в C -Cj-спирте, равном5 ( 242865, кл. С 07 С 7/10,14.09.66

(1-5):(2-5) .(прототип).