Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-TAH KAK РЕАгЕНТ для эКСТРАКциии КОНцЕНТРиРОВАНия МЕТАллОВ изВОдНыХ PACTBOPOB B КЕРОСиН иличЕТыРЕХХлОРиСТый углЕРОд Советский патент 1981 года по МПК C07D231/36 C22B3/00 

сутствии соляной кислоты при темпера туре кипения смеси. Процесс протекает по следующей схеме: НО- ен1-(JHt-NHz-f tiH,(ciHz)5- CH- - Ho- JHiriHtN ен{енг)5ен5 I-.. i JL Jsr-CiHjKOdMjCiHzNH JH ( С1н2)д-ЙНз I .1- I «ЯТ J J O-k ligHs При смешивании моноэтаноламина с энантОвым альдегидом в спиртовой среде образуется шиффово основание ИК-снектр подтверждает строение: наличие полос в интервале 2800-3000 1380, 1470 см говорит о наличии алкильного радикала, полосы при 3400 и 1600 ем свидетельствуют о наличии -NH, широкая полоса при 3000 см говорит о присутствии -ОН, участвующей в образовании водородной связи, силь ная полоса при 1665 см характерна для СвО антипирина. f Кроме описанного соединения по данной схеме получены пропил- и изо бутил-2-оксиэтиламино-4-антипирилметаны, которые, обладая высокой растворимостью в воде, слабо извлекают металлы из их водных растворов. Пример. 500 г (8,2 моль S моноэтаноламина, 720 г (5,23 моль) продажного энантового альдегида (содержание основного вещества около 84%), 1л спирта и 300 мл концентрированной соляной кислоты помещают в колбу и нагревают при постоянном помешивании до кипения. После того, ка смесь закипает, вносят 1000 г (5,3 моль) антипирина и 400 мл конце трированной соляной кислоты. Доведя смесь до кипения, продолжают нагревание при постоянном перемешивании и отгоне воды и спирта в течение 5ч. По окончании реакции смесь охлаждают и верхниймаслянистый слой отделяют в отдельный сосуд, где он закристаллизовывается в желтоватую мылообразную массу, представляющую собой гидрохлорид целевого продукта с небольшой примесью непрореагировавших исходных соединений. Выход 1600 г (74%). Продукт в таком виде без дополнительной очистки хорошо извлекает и концентрирует металлы из 5ОДНЫХ растворов их солей в керосин или четыреххлористый углерод. В чистом виде гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирил-метан получают следующим образом. 100 г продукта обрабатывают 50 мл водного аммиака и дважды промывают водой (порциями по 70 мл). Продукт превращается в масло, которое дважды промывают порциями по 100 мл петрюлейным эфиром. Получают желтоватое масло, со временем закристаллизовывающееся в белыеjочень мягкие на ощупь кристаллы. Перекристаллизованный из смеси хлороформ-гексан (1:2} имеет т.пл. 103-5 С. Элементный анализ. Найдено,%: С 68,2) Н 8,3; N 12,3. . Вычислено,%: С 69,56; Н 8,99; N 12,15. Использование соединения в качестве экстракционного реагента. Возможность использования полученного реагента в качестве экстракционного реагента установлена на примере извлечения урана из трихлорацетатных (табл.), золота из ацетатных (табл.2), серебра из бромидных и иодидных (табл.3) растворов. Полученные результаты приведены в таблицах. Таблица 1

Таблица 2 Уран и золото извлекают в керосин Во всех случаях образуется третья фаза. Серебро извлекают в четырехkлopиcтый углерод. Высокая избирательность реагента видна из следующего факта: из ацетатного раствора при хорошем извлечении золота при кислотности менее 0,5 н, не извлекаются серебро, железо (I I) и (III), кобальт, никель, хром, ртуть, медь, сурьма, висмут, ванадий, кадмий олово (II). Возможность практического применения реагента изучена на примере очист ки солей никеля от остаточных количеств кобальта. При соотношениях кислоты, роданида и реагента 0,5 н.: 0,2 н.: 0,05 М после двукратной экстракции четыреххлористым углеродом спектроскопически кобальт не обн&ружен. Таким образом, предлагаемое соединение является перспективным экстрагентом, так как из-за высокой экстрагирующей способности обеспечивает полноту извлечения, а в связи с высокой избирательностью позволяет при применении для извлечения из продуктов выщелачивания руд извлекать нужный металл без дополнительного разделения продуктов извлечения. ВозможТаблица 3 ность применения для извлечения керосина и четыреххлористого углерода позволяет применять, его в промышленных масштабах. Формула изобретения Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилметан формулы (iHi-uutHHr H.-( iHt) J I j iHs , 1.Н5 . как реагент для экстракции и концентрирования металлов из водных растворов в керосин или четыреххлористый углерод. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Сборник. Диантипирил и его гомологи, как аналитические реагенты. Учебные записки Пермского университета им. A.M. Горького № 324, 1974. 2.Козлов Н.С. и др. Каталитический синтез производных антипирина, ДАН СССР, 154, 6, 1964, с. 1382.