Способ определения содержания восковВ РАСТиТЕльНыХ МАСлАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N33/02 C11B11/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ

1

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для контроля процесса очистки растительных масел и определения их качества.

Известны способы определения восков в растительных маслах, основанные на свойстве восковых веществ кристаллизоваться и выпадать из масел при сравнительно низких температурах. При этом вместе с восками частично увлекаются нейтральный жир, фосфатиды, свобЪдные жирные кислоты, влага, стерины, пигменты и углеводороды. Для выделения восков используют принцип фракционного разделения веществ по растворимости в разны растворителях 1.

Наиболее близким к предлагаемому является способ 2 определения содержания восков в растительных маслах, предусматривающий взятие навески анализируемого масла (100-150 г), вымораживание масла в течение 24 ч при; 0-(-1)°С для выделения осадка восков отделения выпавшего осадка при указанной температуре фильтрацией, экстрацию осадка неполярным органичеким растворителем, упаривание полут ченной мисцеллы до объема 150 мл,вымора 1 ивание этой мисцеллы при температуре 0-(-5)°С, отделение выпавщего при этом осадка фильтрацией при 0(-5)°С, промывку последнего холодным гексаном, .его сушку до постоянного веса и расчет содержания восков (х) в % к навеске масла по формуле

(р. - Ра)-1М ,

0 Р

где р - масса фильтра с восками,г;

Р2. масса пустого фильтра, г;

р - навеска масла, г.

5 Однако этот способ длительный и имеет большую погрешность определения вследствие отрицательного влияния влаги, фосфатидов и высокой вязкости масла.

0

В масле присутствует небольшое количество влаги, которая при охлаждении масла выделяется в виде мелкодисперсной фазы. Молекулы фосфатидов, обладающие гидрофильностью,

5 диффундируют к поверхности водной фазы и постепенно образуют насыщенный слой. Это приводит к снижению термодинамической и агрегативной устойчивости образовавшейся системы, набу0с:анию молекул фосфатидов и коагуляции вследствие повышения гидрофильного баланса дисперсной фазы. В первую очередь гидратируются фосфатиды с ярковыраженной поверхностной активностью; фосфатидилколины и фосфатидилэтаноламины, Гидратированные фосфатиды адсорбируются на растущих кристаллах восков, снижают скорость кристаллов, препятствуют образованию новых центров кристаллизации, переходят вместе с восками в осадок. Повысить скорость кристаллизации восков и сократить время определения их путем снижения температуры вымораживания практически не удается, так как при понижении температуры вязкость масла увеличивается, и, вследствие этого, скорость кристаллизации восков снижается.

Цель изобретения - повышение точности определения и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что навеску масла растворяют в неполярном органическом растворителе, обезвоживают мисцеллу для стабилизации фосфатйдов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллу при (-6)-(-8)с.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

100-150 г масла разбавляют неполярным органическим растворителем, например, н-гексаном до концентрации 70-75% по маслу и полученную мисцеллу обезвоживают. Затем мисцеллу выдерживают при (-6)-(-8)с в течение 4-8 ч. Образовавшиеся в мисцелле кристаллы восков отделяют фильтрацией через бумажный обезжиренный фильтр при (-6) - (-8)с.

Разбавление масла неполярным органическим растворителем снижает растворение в масле полярных веществ .в частности воды, способствует обезвоживанию масла.

Удаление воды из масла приводит к повышению термодинамической и агрегативной устойчивости фосфатйдов за счет образования мицелярных структур. Структуры образуются в результате взаимодействия полярных групп молекул фосфатйдов и возн-икнования межмолекулярных водородных связей, а также в результате слабого гидрофильного взаимодействия полярны частей молекул фосфатйдов при их сбл жении. Возникновение водородных связей и слабых гидрофильных взаимодействий играет решающую роль при растворении фосфатйдов в маслах и стабилизации их к воздействию внешних факторов, и в частности, к низким температурам. Поэтому фосфатиды с гидрофильными свойствами в обезвоженных маслах при низких температурах остаются в коллоиднорастворенном состоянии, не коагулируют и не

влияют на процесс кристаллизации восков.

Присутствие органического растворителя снижает вязкость масла. Так при температуре выморахсивания (-8) С вязкость масла составляет 320-330 с а вязкость гексановой мисцеллы концентрацией 75% 19 сПз, т.е. примерно в 17 раз меньше. Низкая вязкость масла в мисцелле способствует быстрой кристаллизации восков.

Далее экстрагируют осадок в аппарате Сокслета неполярным органическим растворителем, доводят обьем полученной мисцеллы до 150 ivui и выдерживают ее при О-(-5)С. Выпавший осадок восков отделяют фильтрацией при той же температуре, промывают его холодным растворителем и сушат до постоянного веса. Расчет содержания восков (х) в % к навеске масла проводят по формуле

X (р - Р2.)--100 Р

где р - масса фильтра с восками,г;

Pj - масса пустого фильтра, г;

р - навеска масла, г Пример. Из сырого подсолнечного масла влажностью 0,12%, с содержанием восков X % готовят методо добавок образцы с содержанием (х+0,04)%, (х+0,08)%, (х+0,12)% воска. Затем из 100 г каждого образца готовят н-гексановую мисцеллу концентрацией 75% и обезвоживают активированным цеолитом марки NaX путем трехкратной фильтрации через слой толщиной 3 см. Обезвоженную мисцелл охлаждают до (--б)С и выдерживают при этой температуре 8 ч. Выпавший осадок отделяют фильтрацией через обез;: иренный бумажный фильтр при (-6)С. Фильтр с восковым осадком переносят в патрон и обезжиренной фильтровальной бумаги и экстрагируют н-гексаном в аппарате Сокслета Объем полученной мисцеллы доводят до 150 мл и вьадерживают ее при (-2) С. Выпавший оссщок восков отделяют фильтрацией при (-2)С, фильтр промывают холодным гексаном. Осадок с фильтром высушивают до постоянного веса и количество восков (х) в % навеске расчитывают по формуле. .

. (р - Р2)100

где р..- масса фильтра с восками,г; Pj - масса пустого фильтра,г; р - навеска масла, г.

В табл.1 приведены результаты определения восков и средние относительные ошибки результатов определений. Из данных табл . 1 видно, что известный способ имеет большую среднюю относительную ошибку и дает засышенные результаты определений по сравнению с предлагаемым. Это, как сказано выше, обусловлено тем, что из влалсных масел при вымораживании вместе с восками в осадок переходит в 5 раз больше фосфатидов, чем из обезвоженных

6,6

Х+0,08 6,2 Х+0,12

Скорости кристаллизации и выделения восков фильтрацией из мисцелл выше, чем из масел, что позволяет сократить времяч проведения определения восков.

В табл.3 приведено количество часов , необходимое для проведения кристаллизации восков в их выделения фильтрацией по предлагаемому и известному способу. .

Таблица 3

Способ

Операция

известный

предлагаемый

24

Таблица 1

0,003

34,3 0,004 33,6

Из данных табл.3 видно, что время проведения этих операций по пред-г латаемому способу на 20 ч меньше.

Таким образом, предлагаемый спо- , соб определения восков имеет меньшую относительную ошибку и позволяет сократить время на определение восков на 20 ч.

55

Формула изобретения

Способ определения содержания восков в растительных маслах, предусматриваюций взятие навески анализируемого масла, .вымораживание для выделения восков, отделение выпавшего осадка восков, экстракцию последнего .неполярным органическим растворителем, упаривание полученной мисцеллы мисцелл, а перешедшие в осаок гидратированные фосфатиды полностью не удаляются из восков при перекристаллизации воска из гексана. В табл.2 приведены результаты определения фосфатидов в восках до и после их перекристаллизации в гексане,. Таблица 2 7 80 до определенного объема, выморажива; ние мисцеллы, отделение выпавшего при этом осадка, промывку последнего холодным гексаном, его сушку до постоянного веса и расчет содержания восков по формуле, отличающ и и с я тем ,что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, навеску масла растворяют в неполярном органическом раст ворителе, обезвоживают мисцеллу для. стабилизации фосфатидов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллу при (-6) - (-8)С. 708 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Золочевский В,Т., Стерлин Б.Я. Метод определения содержания восковых веществ в подсолнечном масле. Масло-жировая промышленность, 1967, № 6, с. 7-8. 2. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету йроизводства в масло-жировой промышленности, т. У1, вып.2, Л., 1974, с. 48-49 (прототип).