Способ определения количества каротина в сливочном масле Советский патент 1990 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к области молочной промышленности, в частности к исследованию свойств сливочного масла, а именно к способу определения количества каротина.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности.

Способ осуществляется следующим образом.

После расплавления пробы сливочного масла массой 15-20 г на водяной бане при температуре 55-60°С, выдержки ее до расслоения на две фазы, отбирают часть жировой фазы массой 2-5 г, разбавляют ее 1-1,5-кратным объемом

гексана или другого неполярного растворителя (гептана, петролейного эфира, бензола), фильтруют через слой безводного сульфата натрия массой 1 ,5- 2,0 г, промывают сульфат натрия 1- 1,5-кратным объемом растворителя, доводят общий объем до определенного значения тем же растворителем, но не более 3-кратного по отношению к жиру, измеряют оптическую плотность при длине волны максимума поглощения при комнатной температуре и производят расчет содержания каротина в сливочном масле по формуле

%

№

00 СП

U

С- - к

IWC-J-1(MOO-K

.

CK - содержание каротина в ели- g вочном масле, мг/100 г|

DMOIKt- оптическая плотность разбавленного жира при

J - объем разбавленного жира,

мл;Ю

(л - навеска сливочного маеЛ%

ла, г;

Е, - коэффициент поглощения

1%-ного раствора л-каро- тина;

10 - содержание /з -каротина в 1 мл 1%-ного раствора, мг |.

100 - пересчет на 100 г сливочного масла; К - массовая доля яира в сливочном масле; 0,725 для крестьянского; 0,780 для любительского; 0,825 для сладкосливочпого; для бу-i тербродного 0,625, Использование разбавления жира не- полярньгм растворителем позволяет предотвратить кристаллизацию высокоплавкой фракции липидов и тем самым помутнение образца, большое количество растворителя добавлять нецелесообразно, так как с увеличением разбавления будет увеличиваться ошибка определения. Разбавление позволяет одновременно понизить вязкость жира, быстро профильтровать его через слой безводного сульфата натрия для высушивания и определить оптическую плотность при обычной температуре, что позволяет уменьшить число определений до двух и повысить точность анализа.

Определение содержания жира в образцах разного сливочного масла поз- волило установить, что нормы всегда соответствуют значениям ГОСТа и ТУ„ Это позволило исключить операцию по определению содержания жира. Использование известных значений Е 1см дало

возможность упростить уравнение для расчета содержания каротина, исключить построение калибровочного графика и вычисление эмпирических коэффициентов, так как в области обычных концентраций каротина имеется прямая зависимость между оптической плотностью и его содержанием.

Именно предложенные условия проведения анализа, а именно разбавление выделенного жира неполярным растворителем, позволяет провести фильтрацию одновременно с обезвоживанием и определение оптической плотности при обычной температуре.

Пример. Определение каротина в бутербродном масле. Навеску масла массой 15 г в широкой пробирке нагревают на водяной бане при температуре 55°С до полного расслоения масла на две фазы. Из верхнего жирового слоя отбирают часть жира, берут навеску массой 2,75 г и разбавляют ее 3 мл гексана, фильтруют через пористый стеклянный фильтр с примерно 2 г безводного сульфата натрия, промывают сульфат натрия 3 мл гексана и доводят объем фильтрата гексаном до 7 мл. Измеряют оптическую плотность при 450 нм D кювете с толщиной слоя 1 см„ Рассчитывают по формуле содержание каротина в образце сливочного масла о Например, при 0,42, навеске жира 2,75 г, объеме раствора 7 мл, Е /см 2580 (гексан) для бутербродного масла получаем С к 0,42-7-0 625-10-100 п „, ,.пп

2, ° 26 мг/10° г

Время анализа 25 мин.

П р и м е р 2. Определение каротина в крестьянском масле. Навеску масла массой 20 г нагревают при 60°С до полного расслоения на две фазы. Из жирового слоя отбирают часть жира, берут навеску массой 2,75 г, добавляют 3 мл гептана, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, промывают его 3 мл гептана, доводят общий объем фильтрата гептаном до 7 мл и измеряют оптическую плотность при 450 нм„ Рассчитывают содержание каротина в образце при D 0,46, Си 0,32 мг/ЮО г. Время анализа 30 мин.

. В табл.,1 приведены сравнительные данные по определению каротина в разных видах сливочного масла по известному и предложенному способам и методам высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)(хроматограф Алтекс колонка с Ультрасфер-ОДС, 5 мкм, 4,6х 150 мм, подвижная фаза метанол:вода 1:10).

Из табл.1 видно, что все методы дают близкие резупьтаты, однако метод

ю15

5 . 1562854

ВЭЖХ требует дорогогсг оборудования и высокой квалификации персонала.

Точность предлагаемого способа при Р 0,95 оценивалась на основании сравнения пяти параллельных результатов определения известных количеств -каротина, внесенного в образцы сливочного масла массой Зг. Результаты приведены в табл. 2-.

Из полученных данных видно, что редложенный способ дает более точные воспроизводимые результаты по равнению с известным.

Таким образом, предложенный спооб определения количества каротина сливочном масле является более просым, так как не требует фильтрации в ермостате и определения оптической лотности нагретого жира, определения оличества жира в масле, построения алибровочного графика. Способ требует в 2,5-3,0 раза меньше времени за счет уменьшения времени фильтрации, сокращения количества определений, вляется более точно м за счет уменьшения потерь каротина, ормула изобретения

Способ определения количества каротина в сливочном масле, предусматривающий выделение жира из пробы, обезвоживание его безводным сульфатом натрия, фильтрацию, измерение оптической плотности и расчет содержания каротина, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, после выделения жира последний разбавлят неполярным растворителем, а обезвоживание проводят в процессе фильтрации, причем расчет содержания каротина ведут по формуле

DMCXKC-J -10-100 К

Р К И л

Е1с

10 100

35

Добявпен -кароти на, мкг

40

0(масло без доба

Ck

где Ch D

макс

Ј-н

содержание каротина в сливочном масле, мг/100 г;

ки) 2,0 452,0 4,0 4Э0 6,0

оптическая плотность раст- 6,0 вора жира при А,. ;50

Редактор Л. Гратилло

макс

Составитель Н. Абрамова Техред М.Дидык

Р К И л

Е1с«

10 100

-объем жира в неполярном растворителе, мл;

-навеска сливочного масла, г;

-массовая доля жира в сливочном масле;

-коэффициент поглощения 1%-ного раствора каротина в растворителе;

-содержание р-каротина в

1 мл 1%-ного раствора,мт|

-пересчет на 100 г сливочного масла.

Таблица 1

Таблица2 Найдено по способу, мкг известному предложенному

0(масло без добав-

ки) 2,0 52,0 4,0 4Э0 6,0

6,0 0

7,35tO,38

9,42+0,39

9,36±0,50

H,42fO,62

11,29+0,61

13,26+0,85

13,29±0S68

7,38-fO,24

9,40+0,28

9,37+0,36

11,4210,48

11,34±0,43

13,29±0S63

13,35+0,52

Корректор ,Л. Бескид

Изобретение относится к молочной промышленности, в частности к исследованию свойств сливочного масла, а именно к способу определения количества каротина. Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности. Для определения количества каротина в сливочном масле из пробы последнего выделяют жир, разбавляют его неполярным растворителем, обезвоживают безводным сульфатом натрия и одновременно фильтруют. Затем определяют оптическую плотность и рассчитывают содержание каротина по формуле C_к = D_макс^. J^. 10 ^. 100 ^. K/E_1см^. μ, где C_к - содержание каротина в сливочном масле мг/100 г

D_макс - оптическая плотность раствора жира при λ_макс

J - объем жира в неполярном растворителе, мл

μ - навеска сливочного масла, г

К - массовая доля жира в сливочном масле

E_1см - коэффициент поглощения 1%-ного раствора каротина в растворителе

10 - содержание β-каротина в 1 мл 1%-ного раствора, мг

100 - пересчет на 100 г сливочного масла. 2 табл.