Способ определения содержания восков в растительных маслах Советский патент 1985 года по МПК C11B3/00 G01N33/02 

1 Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для контроля, процесса очистки растительных масел. Целью изобретения является повышение точности определения содержания носков за счет вьщеления одновре менно со свободными и связанных их форм. Разбавление масла неполярным органическим растворителем позволяет кроме облегчения условий Кристаллиз ции восков за счет снижения вязкости системы повысить агрегативную и термодинамическую устойчивость фосф липидов в мисцелле. Воздействие фос форной кислоты на сложные соединения восков с фосфолипидами приводит к разрыву адсорбционных и слабых химических связей между этими веществами что позволяет вьщелить из системы к свободные, так и связанные воска. Способ определения содержания во ков осуществляют следующим образом. 100-150 г масла разбавляют непо|лярным органическим растворителем, например н-гексаном до концентрации 75% по маслу, затем полученную мисцеллу обрабатывают ко.нцентрированно фосфорной кислотой в количестве 0,1 0,3%. Обработанную мисцеллу обезвож вают, например, активированным цеол том марки NaX до полного удаления в ды. Затем мисцеллу выдерживают при температуре (-6)-(-8)°С в течение 48 ч. Образовавшиеся в мисцелле кри таллы восков отделяют фильтрацией через бумажный обезжиренный фильтр при (-6)-(-8)°С. Фильтр с осадком переносят в патрон из обезжиренной фильтровальной бумаги и экстрагирую гексаном в аппарате Сокслета в тече ние 8-10 ч. Затем объем полученной мисцеллы доводят до 150 мл и вьщерживают ее при 0-(-5)°С в течение 16 ч. Выпавший осадок сырых восков отделяют фильтрацией при О-(-5) С через пористый стеклянный фильтр № предварительно высушенный до постоянного веса. Фильтр промывают три раза охлажденным гексаном.Осадок высушивают до постоянного веса под вакуумом без подогрева. 32 Количество восков (X) в процентах к навеске масла вычисляют по формуле (PI масса фильтра с восками, г; масса пустого фильтра, г; навеска масла, г. Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Из нерафинированного прессового подсолнечного масла влажностью 0,12%, содержащего восков X, готовят методом добавок образцы с содержанием (X - 0,03)%, (Х+0,06)%, (Х+0,09)%, .U+0,12)% воска. Затем 100 г каждого образца готовят гексановую мисцеллу концентрацией 75% и обрабатывают фосфорной кислотой в количестве 0,1% к массе масла, после обработки гексановую мисцеллу сушат и проводят определение известным способом. Результаты определения восков и средние относительные ошибки результатов определений сведены в табл. 1. Пример 2. Осуществляют, как в примере 1, обработке подвергают нерафинированное льняное масло. Однако мисцеллу готовят концентрацией 50% и обрабатывают концентрированной кислотой в количестве 0,3% к массе масла. Результаты определения сведены в табл. 2. Пример 3. Способ осуществляют, как в примере 1, а обработку концентрированной фосфорной кислотой рсуществляют в количестве 0,06% к масла. Результаты определения содержания восков и средние относительные ошибки результатов определений приведены ,в, табл. 3. Пример 4. Способ осуществляют, как в примере 2. Обработку концентрированной фосфорной кислотой проводят в количестве 0,35%. Результаты определения содержания восков и средние относительные ошибки результатов определений приведены в табл, 4.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРБДЕЛЕНШ СОДЕРЖАНИЯ ВОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий смешивание масла с неполярным органическим растворителем с образованием мисцеллы, обезвоживание ее, вымораживание обезвоженной мисцеллы с отделением выпавших вое- ; ков фильтрацией, перерастворение осадка в неполярном органическом растворителе, упаривание мисцеллы и повторное вымораживание с отделением носков фильтрацией, промывку их на фильтре, сушку фильтра с восками до постоянного веса и определение содержания воска расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания восков за счет вьделения одновременно со свободными и связанных их форм, исходную мисцеллу с {S перед обезвоживанием обрабатывают концентрированной фосфорной кисло(Л той в количестве 0,1-0,3% к массе с масла.

X

Х+0,03

Х+0,06

Х+0,09

Х+0,12

Таблица 3

Таблица 4