Способ получения сульфата калия Советский патент 1981 года по МПК C01D5/06 

:54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

t

Изобретение относится к технологии получения минеральных солей, а конкретно к технике получения сульфата калия из хлорида калия и сульфта натрия.

Известен способ получения сульфата калия, в котором на I стадии конверсии при 20°С в водном растворе осуществляется взаимодействие КС1 и На.ЗОл с образованием глазерита, «который передают на I I стадию конверсии, где его обрабатывают при раствором КС. Осадок (95% K2S04) промывшот при водой, получая 99% K2S04 .

Маточный раствор с I стадии конверсии охлаждают до 5 С, выпавший мирабилит отфильтровывают и возвращают в цикл. Оставшийся раствор упаривают при 110®С и отфильтровывают NaCf. Фильтрат охлаждают до , выпавший в осадок KCt отделяют и возвращают в цикл. Раствор снова поступает на выпарку

Недостатками данного способа являются его продолжительность (6 ч и нестабильность состава щелоков, поступаклдих на выпарку и вымораживание, требующее постоянной корректировки за груз ки.

Наиболее близким по технической сущности к пpeд Iaгaeмo 1y является способ получения сульфата калия, в соответствии с которым сульфат калия получают в водной среде конверсией сульфата натрия с хлоридом калия с последующим разделением . образующейся суспензии на глазеритовый раствор и глазерит. Глазерит

0 подают на вторую стадию конверсии с хлоридом калия, а глазеритовЕ раствор охлаждают, выпавший при этом мирабилит (WajSO - lO/HjO) отделяют, а глазеритовый раствор объединяют с

5 мирабилитом и возвращают на первую стадию конверсии. Качество получаемого сульфата калия соответствует МРТУ 6- 12-14-71, содержание KjO в готовом продукте составляет 49,.

0

Однако низкий выход полезного компонента (КдО 50%) делает этот способ непригодным для ряда отраслей народного хозяйства (например производства кремнефторида калия). 5 Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в готовом продукте - сульфате кгшйя.

поставленная цель достигается тем, что на первой стадии конверсии сульфат натрия обрабатывают в водной среде хлоридом калия или раствором, содержащим хлорид калия, с получением глазеритовой суспензии. Суспензию разделяют: жидкую фазу перерабатываю по известному способу, а глазерит разлагают на второй стадии конверсии суспензией сульфата калия в кон центрированном растворе хлористого калия. Полученную суспензию вновь разделяют: жидкую фазу направляют н первую стадию конверсии, а твердую фазу - технический сульфат калия обрабатывают на третьей стадии конверсии 0,5-2, раствором хлористого калия. Образующуюся при взаимодействии технического сульфата калия с раствором хлористого каЛИЯ суспензию фильтруют с получением высококачественного сульфата калия и маточного раствора. В маточный раствор добавляют кристаллический хлористый калий и полученную суспенз направляют на вторую стадию конверсии. Обработка технического сульфата калия О,5-2,5%-ным .раствором хлористого калия позволяет существенно повысить -качество готового продукта, поскольку в разбавленном растворе хлористого калия интенсивно протека ет процесс взаимодействия находящихся в техническом сульфате калия при месей (сульфата натрия, глазерита) с хлоридом калия, а также идет вытес нение из твердой фазы хлоридов натрия и калия. Увеличение концентрации раствора хлористого калия свыше 2,5% ведет к загрязнению готового продукта хлоридами;использование в процессе раствора хлористого калия с концентрацией менее 0,5% приводит к ухудшению технико-экономических показателей процесса за счет увеличения объема упариваемых щелоков. При добавлении хлорида калия к раст вору с-Третьей стадии конверсии про исходит высаливание .из раствора сульфата калия. Подача полученной суспензии на вторую стадию конверсии позволяет.создать при взаимодей ствии глазерита с хлоридом калия активные центры кристаллизации суль фата -калия, что способствует образо ванию правильно сформированных незагрязненных примесями кристаллов и ведет к сокращенин:) продолжительност процессов конверсии, сгущения и фильтрации. Сущность способа состоит в следую щем. На первой стадии конверсии,сульфат натрия обрабатывают в водной ср де хлоридом калия или раствором, содержащим хлористый калий, с получением глазеритовой суспензии. Суспензию разделяют: жидкую фазу сбрасывакп или перерабатывают, Глазерит разлагают на второй стадии конверси суспензией, образунедейся при добавл НИИ хлорида калия в маточный раствор с третьей стадии конверсии. Полученную суспензию вновь разделяют, жидкую фазу направляют на первую стадию конверсии, а твердую фазу - технический сульфат к.алия - обрабатывают на третьей стадии 0,5-2,5%-ным раствором хлористого калия. Образующуюся -суспензию разделяют с получением высококачественного сульфата калия и маточного раствора. В маточный раствор добавляют хлорид калия, при этом образуется суспензия сульфата калия в концентрированном растворе хлорида калия, которую возвращают на IJ стадию. Пример 1. 369 вес.ч. необогащенного глазерита, полученного в соответствии с известным способом, состава К 23,9%, ,21%, 48,29%, сг 3,32%, HjO 13,28% обрабатывают при 25.С в течение 0,5 ч 1330 вес.ч. суспензии сульфата калия в концентрированном растворе хлористого калия и 605 вес.ч. воды. Получают 464 вес.ч. необогащенного глазерита (к 36,13%, Na 3,69%, 504 47,42%, ,46%, HjO 9,30%), который обрабатывают при тех же условиях 678 вес.ч. 1% раствора хлористого калия и получают 300 вес.ч. сульфата калия ( 42,93%, 0,17%, SO.I 52,62%, ,35%, HjO 3,93%). Содержание КдО в готовом продукте после сушки 53,6%, технологическая степень извлечения калия 98,3%.. Пример 2. 290 вес.ч. сульфата натрия {N33304 98,41%) и 1840 вес.ч. раствора со второй стадии конверсии ( ll,16%,Na 2,74%, 504 1,15%, СГ13,49%, HjO 71,46%) перемешивают в течение 0,5 ч при 25°С и получают 369 вес.ч. необогащенного глазерита (К 23/9%, N3 11,21%, ,29%, C -3,32%, H-jO 13,28%), который обрабатывают при тех ае условиях 1330 вес.ч. суспензии сульфата калия в концентрированном растворехлористого калия и 605 вес.ч. воды. Получают 464 вес.ч. необогащенного глазерита (К 36,13%, 3,69%, S0(,42%, ,4б%, Hj,O 9,3%), который обрабатывают при тех же условиях 678 вес.и. 1% раствора хлористого калия и получают 300 вес.ч. сульфата калия (К 42,93%,,17%, ЗОд 52,62%, СГО,35%,Н,20 3,93%). Содержание KjO в готовом продукте 53,6%, технологическая степень извлечения 98,3.%. Формула- изобретения Способ получения сульфата калия путем конверсии сульфата натрия хло- . ристым калием с.последующим разделением образующейся суспензии на гла5 . 80660.66

зеритовый раствор и глазерит, которыйраствор вводят хлористый калий и

далее направляют на вторую стадию кон-образовавшуюся суспензию подают на

версии с хлоридом калия, о т л и- вторую стадию конверсии. чающийся тем, что с целью

повышения содержания основного ве-Источники информации,

щества, полученный на второй .стадииf принятые во внимание при экспертизе

конверсии технический сульфат калия1. РЖХим, 19.66, № 2, с, 96.

обрабатывают 0,5-2,5%-ным раствором2. Авторское свидетельство СССР

хлорида калия, полученную при этомпо заявке 2040421/23-26,

суспензию разделяют, в маточныйкл. С 01 О 5/00, 02.07.74.