Способ получения сульфата калия Советский патент 1981 года по МПК C01D5/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к технологи получения неорганических веществ, в частности к способам получения, сул фата калия из хлорида калия и сульфата натрия. Известен способ получения сульфата калия, основанный на обменном вза имодействии ;-а1Орида калия и сульфата натрия fl1. Процесс проводят в водной среде в две стадии: на первой стадии из сырья, содержащего хлористый к.алий и сульфат натрия, получают глазерит и глазеритовый щелок; на второй стадии глазерит обрабатывают раствором хлорида калия с получением сульфата калия-и маточного раствора, который возвращают на первую стадию процесса. Глазеритовый щелок сбрасывают Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, соглас но которому сульфат калия получают в водной среде конверсией сульфата натрия с хлоридом калия с последующим разделением образующейся суспензии па Глазеритовый раствор и глазерит. Глазерит подают на вторую стадию конверсии с хлоридом калия, а Глазеритовый раствор перерабатывают с получением мирабилита, хлорида натрия и маточного раствора, полученного после отделения хлорида натрия. Хлорид натрия выпускают как товарный продукт, а мирабилит смешивают с маточным раствором и полученную суспензию возвращают на первую стадию конверсии 2. Недостатком данного способа яв-. ляется то, что целевой продукт является мелкокристаллическим (содержание фракции Оj20 мм достигает 70%), поэтому при использовании в сельском хозяйстве потери сульфата калия во время транспортировки и хранения достигают 30%. Продукт пылит, слеживается. Цель изобретения - улучшение гранулометрического состава сульфата калия. Поставленная цель достигается т.ем, что хлорид калия на стадию конверсии глазерита подают в смеси с маточным раствором, образующимся пос ле отделения сульфата калия. Причем маточный раствор и раствор хлорида калия берут в весовом отношении iO-lOOtK Способ осуществляют следующим образом. На первой стадии конверсии сульфат натрия о&рабатывают в водной сре де хлоридом калия или раствором, содержащим хлорид калия, с получением глазеритовой .суспензии. Суспензию разделяют на .глазеритовый раствор и глазерит. Глазеритовый раствор перерабатывают по .известному способу, а глазерит разлагают раствором, получе ным при смещении раствора хлорида ка лия и маточного раствора,образующего после отделения сульфата калия, причем маточный раствор и раствор хлорида калия берут в весовом отношении от 10:1 до 100:1, При смешении раствора хлорида калия со значительным количеством мато ного щелока, полученного после разде ления суспензии сульфата калия (со второй стадии конверсии), образуется раствор, практически насыщенный суль фатом калия и хлоридом калия. Обработка глазерита указанным раствором ведет к растворению глазерита и крис таллизации сульфата калия. Однако при этом образуется небольшое количество новых центров кристаллизации и пересыщение по сульфату калия снимается в основном за счет роста уже образовавшихся кристаллов сульфата калия. В результате существенно улучшается гранулометрический соетав конечного продукта, что позволяет, устранить недостатки, присущие известным способам получения сульфата калия. При этом оптимальным является режим, при котором отношения расхода маточного щелока к расходу раствора хлорида калия составляет 10:1-100:1. При меньших отношениях в процессе конверсии наблюдается пересыщение маточного раствора по сульфату калия и в результате спонтанного образования зародьш1ей кристаллов возника ет большое количество центров кристаллизации. Так, например, при отношениях 5:1 средний размер кристаллов составляет 0,23 мм. При отношениях больших 100 средний размер образующихся кристаллов сульфата калия также уменьшается за счет вторичного (ударного) зародышеобразования, что .также ведет . к резкому увеличению количества центров кристаллизации. Так, например, при отношениязс 150:1 средний размер Кристаллов составляет 0,3 мм. Только при осуществлении процесса конверсии при отношениях 10:1-100:1 средний размер кристалловсоставляет 0,41-0,46 мм. Пример I. 1 вес. ч.глазерита состава, %: К Na 7,46; .54,99; «-0,89; ti 3,60, полученного после обогащения, обрабатывают в течение 1 ч при 26,18 вес.ч. раствора, полученного смешением 1,68 вес.ч воды,0,70 вес.ч. хлористого калия, состава, ,30; Na- 1,33; СР 44,95; Н,0 6,42 и 23,80 вес.ч, маточного раствора. При этом отношение расхода маточного щелока к расходу раствора хлористого калия составляет 10:1. Полученную суспензию отфильтровывают и получают Г вес.ч. сульфата К 40,89; калия состава, се 1,50; SO; 51,12; 5,0. Отфильтрованный продукт имеет следуюшч й гранулометрический состав: + 0,800 мм -0,800 + 0,630 мм 20,28% -0,630 + 0,315 мм 41,01% -0,315 + 0,200 мм 28,70% -0,200 мм 10,01% Средний размер кристаллов составляет 0,41 мм. Сульфат калия высушивают и полу.чают 0,95 вес,ч. готового продукта с содержанием КдО 51,9%. П р и м е р 2. { вес.ч. гла- . ерита С состав - по примеру 1 ) обабатывают в течение1 ч при 5 С 240,4 вес.ч, раствора, полученого смешением 1,68 вес.ч. воды, ,70 вес.ч. хлористого калия {-сое ав - по примеру }) и 238,0 вес.ч, аточнйго раствора. При этом отношеие расхода маточного щелока к расоду раствора хлористого калия сосавляет 100:. Полученную суспензию отфильтровы вают водой (5% от веса твердой фазы и получают 0,976 вес.ч. сульфата калия состава,%: К41,52; ,99; се 0,75; SO|-- 52,22; 4,12. Отфильтрованный продукт имеет следующий гранулометрический соста + 0,800 мм -0,800 + 0,630 мм 31,81% -0,630 -f 0,315 мм 41,88% -0,315 + 0,200 мм 19,12% -0,200 мм7,15% Средний размер кристаллов состав ет 0,45 мм. Содержание в сухом продукте составляет 52,2% П р и м е р 3. Отличается от пр мера 2 тем, что при конверсии отношение, расхода маточного щелока к ра ходу раствора хлорида калия составляет 50:1. Отфильтрованный продукт имеет следующий гранулометрический состав +. 0,800 мм . 6,05% -0,800 + 0,630 мм 30,41% -0,630 + 0,315 мм 39,55% -0,315 +0,200 мм 17,21% -0,200 мм §iZ§i 100% Средний размер кристаллов состав ет 0,46 мм. Содержание в сухом продукте составляет 52,5%. Формула изобретения 1.Способ получения сульфата капля, включающий взаимодействие сульфата натрия и хлорида калия, разделение образующейся суспензии на глазеритовый раствор и глазерит, конверсию последнего раствором хлорида калия с образованием сульфата- калия и отделение его от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью улучшения гранулометри ческого состава целевого продукта, хлорид калия на стадию конверсии глазерита подают в смеси с маточным раствором, полученным после отделения сульфата калия. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточньй ра створ и раствор хлорида калия берут в весовом соотношении 10-100:. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 1990896, кл. 23-121, опублик. 1935. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2040421/23-26, кл. j: 01 О 5/00, 1974.