Способ определения сульфатовНиКЕля,СВязАННыХ C гидРОКСидАМи жЕлЕзА Советский патент 1981 года по МПК C01G53/10 G01N31/00 

1

Изобретение относится к способсда фазрвого анализа руд и продуктов обогащения и может быть использовано при анализе природных объектов, а также продуктов цветной, черной металлургии, в химической промышленности и т.д.

Известны способы определения сульфатов никеля в фазовом анализе, в которых для извлечения сульфатов никеля (среднего и основного) применяют 5%-ный раствор ацетата аммония, а также для извлечения среднего сульфата никеля - дистиллированную воду lr,.l .

Однако известные способы не пригодны для определения сульфатов никеля, связанных с гидроксидами железа, так как в присутствии гидроксидо железа степень извлечения сульфатов никеля в раствор снижается до 1025%. Гидроксиды железа в этом случае также переходят в раствор на 1025%. Следовательно, основная часть сульфатов никеля вместе с гидроксидами железа остается в нерастворимом остатке вместе с сульфидами никеля. Для достоверного определения сульфатов никеля, связанных с .гидроксидами железа в присутствии

сульфидов никеля, чеобходимо перевести с достаточной полнотой как сульфаты никеля, так и гидроксиды Железа в раствор, а затем уже из раствора определять никель известными методами. Никель сульфидов не должен переходить в раствор вместе с никелем сульфатов.

Известен способ определения гидoроксидов железа переводом последних в раствор с помощью фосфорной и лимонной.кислот 12.

При использовании этого способа сульфаты никеля также переходят в

5 раствор, однако степень перехода их в раствор 60-70%. Кроме того, в раствор переходит сульфид никеля 15-20%.. Таким образом, известный способ не позволяет достаточно пол0но и точшо определять сульфаты никеля в присутствии сульфида никеля, так как фосфорная и лимонная кислоты являются неселективными растворителями.

5

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения гидроксидов железа, в котором в качестве селективного растворителя используют раст0вор щавелевой кислоты, или соль здавелеврй кислоты, а именно 0,2 М раствор оксгшата аммония {рН - 3, т.е. раствор подкисляют щавелевой кислотой) з. Однако при этом Ъ раствор переходят и сульфаты никеля. Способ осуществляют следующим образом. Пробу обрабатывают раствором щавелевой кислоты при перемешивании на кипящей водяной бане в течение 1 ч или 0,2 М раствором оксалата аммония рН 3 при перемешивании в течение 2-х ч при 18-20 С для пе(евода в раствор соединений железа Отфильтровывают нерастворимый остаток, промывают водой и определяют же лезо в растворе. Сульфаты никеля переходят в раствор и могут быть опред лены известными методамиi Однако пол нота перехода сульфатов в раствор 50-60%. Цель изобретения - повышение селе тивности извлечения сульфатов никеля связанных с гидроксидами железа в пр сутствии сульфидов никеля,. Пбставленмая цель достигается тем ЧТО в способе определения сульфатов никеля, связанных с гидроксидами жел за в присутствии сульфидов никеля, включающем перевод в раствор сульфа тов никеля при одновременном раство рении гидроксидов железа с применением известных органических растворителей и последующее аналитическое определение никеля в качестве растРезультаты определения сульфата никеля в зависимости от концентрации кислоты

Степень извлечения никеля в раствор, отн.% при концентрации щавелевой

Составы

таблица 1 кислоты, Н ворителя используют 2-3%-иый растворцитрата натрия и 0,25-0,5 Н раствор щавелевой кислоты при кипячении-. Сульфат никеля переходит в раствор за счет образования двойного комплексного соединения ионов никеля с оксалат и цитрат-ионами. В одной щавелевой кислоте без цитрата натрия образуется малорастворимый оксалат никеля, который полностью не переходит в раствор (пр.. 4-10 ) в цитрате натрия без щавелевой кислоты сульфаты никеля также полностью не растворяются. В табл. 1-3 представлены данные влияния концентрации цитрата натрия и щавелевой кислоты на определение сульфата никеля, связанного с гидроксидами железа. Как видно из таблиц, оптимальными условиями являются 2-3%-ный раствор цитрата натрия в 0,25-0,5 Н щавелевой кислоте при кипячении 30 мин, степень растворения сульфата никеля в этих условиях равна 97-100%. Уменьшение концентрации цитрата натрия и щавелевой кислоты приводит к неполному извлечению сульфатов никеля. Увеличение же концентрации реагентов приводит к уменьшению селективности определения сульфата никеля, так как вместе с ним в значительной степени растворяются и другие минералы никеля, в частности сульфиды никеля.

Примечание. Содержание цитрата натрия в

кислоте 2%. Время перемешивания 30 мин,.кипячение 30 мин.

Результаты определения сульфата никеля в зависимости от концентращий цитрата натрия

Степень извлечения никеля в раствор, отн.% При концентрации цитрата натСостав

чание: Концентрация щавелевой

определения сульфата никеля в завитемпературы и времени перемешивания

Сульфат

65 никеля

Примечание. Концентрация щавелевой кислоты

Пример. Навеску 1-2 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 250-300 мл. Прибавляют к пробе 2 г 2-замещенногС) цитрата натра. Предварительно кипятят воду для удаления кислорода и в кипящей воде готовят 0,5 Н раствор щавелевой кислоты. Заливают содержимое колбы 100 мл этого раствора и -кипятят в течение 30 мин при частом перемешивании.По мере упаривания воды ее-доливают до первоначального объема. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его горячей водой 3-5 раз.

Остаток сохраняют для определения сульфидов никеля.

В фильтрате определяют сульфат никеля. Для этого фильтрат упаривают с азотной кислотой. Приливают 15 мл серной кислоты, разбавленной .1:1 и выпаривают до вьщеления паросерного ангидрида. Охла:хдают, прибавляют 5 мл воды и повторяют упаривание. По охлаждении прибавляют 50 мл водал и кипятят до растворения растворимых сульфатов.

Hикeлi определяют фотометрическим методом после вьаделения его на ,

Таблица 2 рия,

осложняется аналитическое определение никеля

кислоты 0,5 Н.

Таблица

85

100

90

100

0,5 И; концентрация цитрата натрия 2%.

твердом диметилглиоксиме, применяя зеленый светофильтр с максимумом пропускаемости 550 ммк..

Результаты анализа проб приведены в табл.4.

Таблица 4Результаты определения сульфатов никеля в железистых отвальных хвостах

Примечание; ,015650,025; п « 5