Способ определения ионов хлораВ PACTBOPAX СЕРНОй КиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C01B7/01 G01N27/46 

Изобретение относигся к определению хлорид-ионов в расгворах серной кясмюты образующихся в качестве отхода в производствах серной кислоты (аромнвная серная кислота) и хлорсульфоновой кислоты. Для дальнейшего использования этих отходов, в частности при получении экстра кционной фосфорной кислоты в производстве минеральных удобрений, осуществляют их разбавлением чистой серной кислотой. В связи с этими возникает проблема разработки способа непрерывного и автоматического определения малых концентраций хлорид-ионов в растворах серной кислоты для обеспечения по/шержания концентрации ионов СВ не выше определенного уровня. Последнее важно прежде всего, с точки зрения предотвращения коррозии дорогостоящей аппаратуры. Известен способ определения хлоридионов в серной кислоте, заключается в том, что содержание хлоридионов определя от визуально р. , фотометрически 2} по интенсивности мутаого pacTBc Bi наблюдаемой через опреде ленный промежуток времени 15-ЗО мин после добавленяя нитрита серебра в бавленную анализируемую кислоту. Недостапсом этого метода является невыссжая точность (не лучше 15-х 2О otu.%} в применение для анапаза также ПЕрозрачных и бесцветных растворов. Наиболее близким по технической сущности а достигаемому результату к предлагаемому является способ прямого ROтенциометрического определения хлорв ионов хлорид-серебряным или хлорид-селективным электродом, чувствительным к хлорид-и жам з . Недостатком известных методов, как показали испытания в производственной серной кислоте ( ,9Оф 7Омасс.%) является то, что на результаты анализа влияют ряд фпмесей Fe, Fe, CAI, Pt, €0 и других, находящихся в произ.- водственных растворах серной кислоты, что приводит к большим ошибкам опреде38ленвя. Кроме того, наличие мешающих примесей приводит к проведению п иодического анализа. Цель изсйретения - создание непрерыв ного н автоматического контроля хлоридионов в растворах серной кислоты и йовышение точности за счет исключения влияния примесей в производственных pacTBqaax серной кислоты. Поставленная цель достигается тем, что из, растворов серной ккслоТы выдувают инертным газом или воздухом хлористый водород с последующим псглошением его водой - и непрерьшно определяют его концентрацию потенциометрическнм методом с применением хлорид-с ефяного или хлорид-селективнсйго электрода. Выдувание хлфистого водорода ведут при температурах 40-70 0 из концентрированных растворов H, 04В указанном интервале температур растворенный НСЙ в концентрированных раствсрах . легко и полностью выдувается воздухом или инертным газом (азот, гелий и др.). Выделенньй в газовую фазу НС6 полностью поглощается водой при температурах . . Хлористый водфод выдувается и при более нйзках температурах, например, при . Однако выдувание его при этой температуре длится более J. О мин, что является неприемлемым при автоматическом анализе, так как значительно увеличивается время запаздьшания, что приводит к искажению результатов анализа. При более высоких температурах, например, при 9О-1ОО С и более хлористый водород так же легко и быстро выдувается из растворов серной кислоты, однако для поддержания этой температуры не обходимо термостатирование с обогревом кроме того, при этих температурах значительно увеличивается коррозия применя емой аппаратуры. На чертеже изображена установка для осуществления предлагаемого способа. Предлагаемьтй способ осуществляется следующим образом. Aнaлaзtфyeмaя серная кислота с посто5шной скоростью подается в установку с датчиком. Установка состоит из двух воследовательно соединенных колонок с насадкой 1 и 2. В 1 поступает анализируемая кислота, из которой возду хом или азотом удаляется хлористый водород. Газ, содержащий хлсристый водород, поступает в колонку 2, в которой хлсристый водфод поглощается дистилли оованной водой. Образующийся водньй ра ор соляной кислоты контролируется с ощью датчика 3, имеющего один из занных выше электродов. Результаты определений хлсрид-ионов одельных растворах 75%-ной ведены в табл. 1-3. Растворы HjSO. содержат,%: Fe и Fe CT ; ,O01; РВ О,ОО1; 50дО,ОЗ ,01. Условия проведения определения хло-ионов. Температура H,j,SO4.C Температура псялощающей воды,°С Расход мл/мин Расход газа, л/мин Расход поглощающей воды, мл/мин Рабочий объем колонок, мл Щ)емя запаздывания, мин Т а б лица Найдено, г ион/л 30 По ис«ам Н I По ионам СГ WJtfA ш.. 1,ОО ЧО 1,ОО.1О 2, 10 2,491О-S4,94-1О 4,96-10- 0 О,99.-10 2,46 0 10-2 4,82-10 4,82 Ю Условия проведения определения хло-ИОН(Ш. Температура Н,в04, С6О Температура поглощающей воды,®С25 Расход поглощающей воды (дистиллированная), мл/мин Расход Н О мл/мт Расход газа, л/мин 25 3 Рабочий ьем колонок, л Время запаздывания, мик Т а б л и ц а 2 -...J ГiШшZд«..-. Взято С7 г ион/л По ишам H По ионам СЕ 0,99 1О О,98-10 2, 2,49-10 5,

Проде лж«яве табд. 2

5,ОЧО 4,92.-10- 4,9410-

Условия проведения определения хлоид-исжов.

°С 80 25

Температура 64 Температура поглощающей воды,°С

Расход аоглошаюшей воды (дистиллированная), мл/мин Расход гаэё, л/мин Рабочий объем колонок, мл Время запаздьгаания, мин

ТаблипаЗ

Найдено С 1г исм/л

Взято Св,

По ионам по нонамСГ г-ноя/л

0,98lO 0,9910 2,48-10 2,46-lO. 4,96-10- 4, 1,0.-10 1,Ол1О 2,48-10-3 2,47. 4,92-10 4,95т10Г

.6

Преддагаемьй способ непрерьшного и автоматического огфеделеная малых концентраций хлс йд-нонов в растворах серной кислоты обеспечивает поддержание концентрации ее ионов не выше опреде 5 ленного уровня, что важно для предотвращения коррозии иорогостодщеК аппаратуры (экстрактор), применяемый при получении экстракционной фосфорной кислоты в fO производстве минеральных удобрений.

Формула изобретения

1. Способ определения ионов хлора в раствфах серной кислоты путем потенавометр{ ческого измерения хлорид-ионов с помощью хлорид-селективного электрода, отличающийся тем, что, с целью создания непрерьшного и автомагического контроля хлорид-ионов, и повышения точности за счет исключения влияния

примесей в производственных раствсрах серной кислоты, предварительно перед

изм эением проводят отдувку хлористого водфода инертным газом или воздухом при 40-7ОС,

2. Способ по п. 1, о т л и ча к щ и и с я тем, что выделившийся хясриотый поглощают водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Кельман Ф. Н., Бруцкус Е, Б. в Ошерович Р. X. Методы анализа ара конгроле производства серной кислоты и фаофорных удобрений. М., Химия, 1965,

с. 392

2.lilcfjno Г. Методы аналитической химии. Копечественный анализ неоргаякческнх соеДШ{еивй. Перевод с француз скога М., Хямая, 1965, с. 976.

3.И ж осепектзвные электроды. Под ред. Р. Дарста. Перевод с англ. М.,Мир, 1972, с. 430.

HiSOtf

Газ

НгО Л

Газ

НгЩ