Способ получения реактивного хлористогоАММОНия Советский патент 1981 года по МПК C01C1/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО ХЛОРИСТОЮ АММСШИЯ

Изобретение относится к способам получения особо чистых солей. Известен способ получения реактивного хпсристого аммония путем растворения технического хлористого аммония в дистиллированной воде, ОЧИСТКИ расгвсра активированным углем и аммиа ом, отделения путем фильтрации образовавшегося щлака, кристаллизации продукта из нась щенного отфильтрованного раствора хлорис того аммсжия, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммсжйя н их сушки l. Недостатками этого способа являются большие объемы растворе и значитель ные (ЗО и более вес,%) потери хлористого аммония с шламом. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической суошости является способ получения реактивного хлористого аммония путем растворения технического хлористого аммония, офаботки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения фильтрацией суспензии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из нась1Щеннсм о отфильтрованного раствора хлсристого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммсяия от маточника и их сушки. По этому гтособу технический хлористый, аммоний растворяют при 25 С в 4О45%-ном растворе реактивного хлористого аммония, в качестве которого используют насыщенный pacTsqi после выделения шламов фильтрацией 2. Недостатками этого способа являются Длительность процесса фильтрации и значительные потери (до ЗО вес.%) хлористого аммония с шламом вследствие образования рыхлсиго, объемного осадка гидроокиси железа. Цель изобретения - интенсификация процесса фильтрации и сокращение потерь хлористого аммония за счет улучшения структуры осадка гидроокиси железа, содержащегося в шламе. 38 Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения реактивного хлсристого аммония путем растворения технического хлфистого аммония, обработки полученного раствора активированным углем и аммиаком, отделения филь трацией суспензии образовавшегося шлама, кристаллизации продукта из насыщеннслго отфильтрованного раствора хлористого аммония при его охлаждении, отделения выделившихся кристаллов хлористого аммония от маточника и их сушки, растворение технического хлористого аммония ведут в 15-20%-ном растворе чистого хлористого аммония при температуре вО11О С. При этом раствор готовят на насыщенного раствора хлористого аммония, получаемого после стадии отделения шламоБ, а насыщенный раствор берут в количестве 1О-28% - от его общего количества. Отличительным признаком предлагаемого способа является растворение технического хлористого аммония в 1520%-ном раствфе хлористого аммония. Этс способ позволяет на стадии обработки раствора технического хлсристо- го аммония активированным углем и аммиаком получить кристаллический хорошо фильтрующийся осадок гидроокиси железа и тем самым интенсифицировать процесс фильтрации и сократить потери хлористого аммсжия. Параметры процесса являются оп тимальными, поскольку выход за указан ные пределы не позволяет достичь цель изобретения. Так, разбавление насыщенного раствора хлс истого аммония до концентрации менее 15,вес.% NHiCB и поддержание температуры разбавленного раствора менее во-с приводит к образованию гелеобразного и объемного осадка гидроокиси железа, котфый плохо фильтруется. Поддержание, концентрации хлорис того аммония в разбавленном растворе свыше . 2О,вес.% и температуры раств эа более 11О°С влечет за собой инкрустацшо оборудования и создает трудности при транспортировке вследствие кипения раствсра. Количество насыщенного раствора хло ристого аммония, подаваемого на разбав ление, составляющее 1О-28% от сущего потока, является предпочтительным и об словлено достаточной при этом подачей реагентов, способствующих образованию крупнокристаллического хфошо фильтрую щегося осадка гидроокиси железа. Выход за укачанное количество подаваемого на 1 азбавление раствора в сторону уменьшения ИЛИувеличения его количества, ухудает структуру осадка гидроокиси железа. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Технический хлористый аммоний растворяют в растворе хлористого аммония с концентрацией 15-20 вес.% fj и температурой 80-110 С, полученный раствор обрабатывают активированным; углем и аммиаком с целью очистки раствора от соединений железа и органических примесей. Выпавший в осадок шлам, содержащий гидроокись железа, активированный уголь и органические примеси (технические масла), отделяют фильтрацией. Насыщенный отфильтрованный раствор хлористого аммония с концентрацией 40- 1 45 вес.% МНдСЙ в количестве 10-28% от общего потока разбавляют, например, чистым конденсатом до концентрации 1520 вес.% N Ни С8 и подают на растворение технического хлфистого аммония, поддерживая его температуру в пределах..8Q- , НО С. Оставшийся насыщенный раствор хлористого аммония охлаждают, в результате чего из раствора кристаллизуется раективный хлористый аммоний, который отделяют и сушат. Пример 1..Берут 1 тонну технического хлористого аммония, содержащего 99,5% основного вещества и растворяют при перемешивании в 2,8 тоннах раствора хлористого аммония с концентрацией 20 вес.% и температурой , 3,8 тонны раствора хлористого аммония N Н 4 се и темс концентрацией 4О вес. пературой 80 С рбрабатьюают аммиаком ИЗ расчета 4 г/л и активированным углем из расчета 1 г/л. Полученную суспензию фильтруют. Время фильтрации составляет 10 мин. Насыщенный раствор хлористого аммония с концентрацией 40% вес. N и температурой 8О С в количестве 1,4 т (что составляет 28% от общего потока) разбавляю 1,4 т чистого конденсата, имеющего температуру 810 С, до содержания N НиСб в растворе 2О вес.% 2,8 тонны разбавленного раствора хлористого аммония подают на стадию растворения технического хлористого аммония. Оставшийся насыщенный pacTBC J хлористого аммония в количестве 3,6 т подают на кристаллизацию. Выделившиеся кристаллы реактивного хлфистого аммония отделяют и сушат. Полученный реактивный продукт в количестве 744 кг содержит 99,5% основного вещества. В аналогичньк условиях по известному, способу время