Способ получения дихлоргидринаглицЕРиНА Советский патент 1981 года по МПК C07C31/34 

Изобрегение относится к усовершенствованному способу получения дихлоргидрина глицерина, которьй может быть использован в качестве полупродукта для получения эпихлоргидрина и глицерина. Известен способ получения дихлоргидрина глицерина путем взаимодействия хлористого аллила с водным раствором хлора при температуре 38-42 С, мольном соотношении хлористый аллил : хлор равном 1,О2:1, причем вводят хлор в ре актор в двух точках. Выход целевого продукта - 95% fl. Недос атком способа является наличие эначительного количества сточных вод, содержащих до 3 вес,% смеси хлоридов кальция и натрия, карбоната кальция до 6,1 вес.% глицерина н хлорорганических соедвнений, что требует их дополнительней очистки. Наиболее близким к предлагаемому яв ляется способ получения дихлоргидрина глицерина путем взаимодействия водны растворов хлористого аллила и хлорнова- тисгой кислоты, полученной реакцией хлора с водой гфи температуре 30-4О°С, весовом соотношении хлс исгый аллил : хлор, равном 1ОО-11О:1ОО и ступенчатой подаче хлора и реактор, отстаивания реакционной массы с получением с ганической фазы, на которой дистилляцией выделяют целевой продукт из водной фазы, котфую делят на два потока, один из кся-орых вьшодят из системы для выделения целевого продукта экстракцией,а второй направляют на получение растворов реагентов. Выход целевого продукта 9О-95% при концентрации его в конечном растворе. 1-6 вес.% количество сточных вод на 1 т дихлоргидрина 23-ЗО м-. Концентрация солей в сточных водах 2-4 Бес.% органических соединений О,О5-.О,О8 вес. Однако данньлй способ технсшогически сложен вследствие наличия 23-ЗО м /т целевого продукта сточных вод, что требует их дополнительной очистки. Цель изобретения - упрощение процесса. 38 Посгавлеиная цель достигается тем, что получение дихлоргидрина глицерина ведут путем тфиготовлення раствора реагентов, используя водную фазу, дополнительно содержащую 40-1ОО г/л хлористого натрия, и гфодесс ведут при мольном отношении хлорноватистая кислота: хлорис тый аллил, равном .1:( 1,1-1,3). Пример 1.В реактор подают 5ОО г хлсристого аллила в 10 л воды, 12,4 л раствора, содержащего 23 г/л хлорноватистой кислоты и 1ОО г/л стого натрия. Процесс ведут при температуре 30 С, Реакционную массу отстаивают и получаюг 696,5 г органической фазы и 22,4 п водной фазы, которую делят на д потока: 3,2 л с содфжанием дихлс гидри на глицерина 44 г/л и хлористого натрия 10О г/л выводят из системы, а 19,2 лна приготовление раствор-ов реагентов, из которых 9,2 л направляют на получение хлорноватистой кислоты, а Ю л - для получения раствора хлористого аллила. Органическая фаза имеет следующий с став, вес.%: Дихлоргидрин глицерина 6О,5 Хлористый аллил12,5 1,2,3-Трихлор пропан17,6 Хлорэфиры6 Прочие3 4 Суммарный выход дихлоргидрина 562,2 г из них 14О,8 г в . растворе и 421,4 г в оргакическсй фазе. Выход дихлоргидрина 8О% от теорети ческого Б расчете на прореагировавший хлористый аллил. П р и. м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при . В реактор подают 479,3 г хлористого аллила в 10 л циркулирующего водно - солевого раствора дихлоргидрина, содержащего 55 г/л дихлоргидрина и 4О г/л хлористого натрия и 10,3 раствора хлор новатистсй кислоты с концентрацией 25 г/л. i. Реакционную массу отстаивают и пол чают 364,4 г органическЫ1 фазы и 2О,3 г водной фазы, которую делят на д потока: 72 л, содержащего 55 л/г дихлоргвдрвна глицерина и 4О г/л хлори того натрия, выводят из системы, а 113Д л - на приготовление хлорноватистсй кислоты и Ю л - для получения вод ного раствора хлористого аллила. Органическая фаза имеет следующий состав, вес.%: 5 Дихлоргидрин64,9 1,2,3-Трихлор пропан20,6 Хлсрэфиры4 Хлористый аллил5 Примеси5,5 Вьсход дихлоргидрина 9О% от теоретического в расчете на прореагировавший хлористый аллил. П р и м е р 3. Процесс ведут анало- . гично примеру 1. В реактор подают 541,8 г хлористого аллила в 1О л цирк)пирующего водносолевого раствора дихлоргифина с концентрацией 44 г/л, содержащего 100 г/л хлсристого натрия, и 1.2,4 п раствора хлорноватистой кислоты с концентрацией 23 г/л и содержанием 1ОО г/л хлсристого натрия. Реакционную массу отстаивают и получают 732,2 г органической фазы и 22,4 л водной фазы, которую делят Ht два потока: 3,2 л выводят из системы и 19,2 л подают на приготовление растворов реагентов, из которых 9,2 л подают на .приготовление раствора хлорнова- т истой кислоты, а 10 л - для получения раствсра хлористого аллила. C)f)aничecкaя фаза имеет следующий состав, вес.%: Дихлоргидрин68 Хлористый аллил17,5 Хлорэфиры ,4,6 1,2,3-Трихлорпропан7,3 Примеси2,6 Выход дихлсргидрина 90% от теоретического в расчете на прореагировавший хлористый аллил. Использование предлаГаек(ого способа позволяет упростить npcwecc вследствие исключения сгадик очистки сточных вод, которые утилизируют путем электролиза. Формула изобретения Способ получения дихлоргищжна глицерина путем взаимодействия водных раствсфов хлористого аллкла и хлорноватистой кислоты, полученной реакцией хлора с водой, при температуре ЗО-4О С , отстаивания реакционной массы с пoлyчeниe органической фазы, из которой выделяют целевой продукт и водной фазы, которую делят на два потока: один выводят из системы для выделения целевого продукта экстракцией, а второй направляют на получение растворов реагентов, отличающийся тем, что, с целью уп5 8400356

рощения процесса, для получения расгво-Источншси ннформапви,

ров реагентов используют водную фазу,принятые во внимание прв экспергнае дополнительно содержащую 4О-10О г/л

хлористого натрия, и прсяесс ведут при .1. Патент Японии № 48-10133,

мольном соотношении хлорноватистая кис-, кл, 16 В 44, опубпик. 31.03.73,

лота: хлористый аллил, равном 1:(1,1-2. Патент СССР № 4О3155,

1,3).кл. С О7 С 31/34, опублнк. 26,08:68.