Катализатор для изомеризацииАлКАНОВ и циКлОАлКАНОВ Советский патент 1981 года по МПК B01J23/16 C07C5/24 

Описание патента на изобретение SU810254A1

1

Изобретение относится к нроизводству катализаторов для изомеризации алканов и циклоалканов.

.Известен катализатор для изомеризации алканов, содержащий фтористый водород и пятифтористую сурьму на твердом носителе

предлагаемому катализатору наиболее близок катализатор для изомеризации алифатических углеводородов, представляюШ.ИЙ собой смесь пятифтористого тантала, шестифтористого молибдена в разбавителе - фтористом водороде при следующем содержании, мол. %: TaFs 4,5-9,0, MoFo 1,0-4,5, HP остальное 2.

Недостатком известного катализатора является высокая стоимость пятифтористого тантала.

Целью изобретения является экономия дорогостоящего металла.

Цель достигается тем, что катализатор дополнительно содержит пятифтористый ниобий и пятифтористую сурьму при следующем соотношении компонентов, мол. %: Пятифтористый ниобий1,8-7,5

Пятифтористая сурьма0,5-1,7

Шестифтористый молибден1,8-7,5

Фтористый водородОстальное

Катализатор согласно изобретению обладает высокой активностью: выход изомеров составляет 92-93 вес. % за 1 ч. Стоимость этого катализатора в 6 раз ниже стоимости катализатора на основе фторидов тантала и молибдена.

Катализатор приготавливают по следующей методике.

В автоклав емкостью 0,8 л помещают пятифтористый ниобий, автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом и вводят через кран снабжения шестифтористый молибден, пятифтористую сурьму и безводный фтористый водород. Включают магнитную мещалку и перемещивают смесь при 20-50 С в течение 5-10 мин.

Изомеризующую активность катализатора определяют на модельной смеси состава: 90 вес. % н-гексана и 10 вес. % циклогексана. Осущенное на молекулярных ситах сырье вводят в автоклав с приготовленным катализатором, доводят температуру до 50°С, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку. Время реакции 0,5-2,0 ч.

Органическзю жидкую фазу отбирают с помощью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом.

Анализ продуктов реакции осуществляют методом газожидкостной хроматографии.

Пример 1 (для сравнения). В автоклав номещают 18,3 г (0,1 моль) иятифтористого ниобия, автоклав вакуумируют, нродувают водородом и вводят в него через кран снабжения 20 г (1 моль) фтористого водорода, что соответствует мольному соотношению фтористый водород: нентафторид ииобия. равному 10:1.

Сырье, иснользованное в оныте, и.меет следуюш.ий состав, вес. %:

и-Пентаи0,04

2,3-Диметилбутан 0,60

2-Метилпентан j

3-Метилнентан0,80

н-Гексан88,76

Циклогексаи9,80

Составы нродуктов, аолученных в присутствии катализатора состава, мол. %: 9,1 NbFe + 90,9 HF, нриведены в табл. 1.

Таблица 1

сутствии приготовленного катализатора, нриведены в табл. 2.

Т а б л II ц а 2

Похожие патенты SU810254A1

название год авторы номер документа
Катализатор для изомеризации алифатических углеводородов 1976
  • Бурсиан Н.Р.
  • Шипикин В.В.
  • Шакун А.Н.
  • Босенко И.И.
  • Боруцкий П.Н.
SU589705A1
Способ регенерации катализатора для изомеризации парафиновых углеводородов 1981
  • Бурсиан Наталия Робертовна
  • Орлов Дмитрий Сергеевич
  • Прокудин Иван Петрович
  • Широкий Георгий Андреевич
SU1011239A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА 1978
  • Виленчик Я.М.
  • Якурнова Г.И.
SU764312A1
Способ получения производных фторметилхинолина 1983
  • Золтан Шаламон
  • Илона Имре
  • Магдолна Шебештьен
SU1299507A3
CffOCOE ПОЛУЧЕНИЯ «-ДИГАЛОИДБЕНЗОЛА 1973
  • Ю. Г. Ерыкалов, А. П. Белокурова, И. С. Исаев В. А. Коптюг Ивановский Химико Технологический Институт Новосибирский Институт Органической Химии Сибирского Отделени Ссср
SU392059A1
СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ АЛИФАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ 1973
  • Витель Иностранцы Геррит Ван Гоосвиллиген Нидерланды Хайнц Вуттер Австри
SU383246A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ КИСЛОТ ИЗ ХЛОРАНГИДРИДОВ КИСЛОТ 1999
  • Браун Макс
  • Риланд Маттиас
  • Янссенс Франсине
  • Айххольц Керстин
  • Пальсхерм Штефан
RU2230731C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-1-ФТОРЭТАНА И СПОСОБ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ 1,1-ДИХЛОРЭТИЛЕНА 1990
  • Стивен Генри Свиринджен[Us]
  • Джон Фрэнсис Вехнер[Us]
  • Марлин Грайер Ридли[Us]
RU2024474C1
Способ получения трифторметилбензолов 1975
  • Курт Риф
SU606547A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРИРОВАННЫХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ С КОНЦЕВЫМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫМИ ГРУППАМИ 2000
  • Игумнов С.М.
  • Сошин В.А.
  • Леконцева Г.И.
RU2179548C2

Реферат патента 1981 года Катализатор для изомеризацииАлКАНОВ и циКлОАлКАНОВ

Формула изобретения SU 810 254 A1

Пример 2 (для сравнения). Готовят катализатор состава: 9,1 мол. % MoF, 90,9 мол. % HF. Для этого автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом ы вводят через кран снабжения 21,0 г (0,1 моль) MoFe и 20 г (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят температуру до 50°С и перемешивают смесь в течение 5 мин. Вводят в реакционную зону 135 мл сырья (1 моль; состав см. в примере 1), что соответствует мольному соотношению углеводород: фториды металлов, равному 10:1, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку. Жидкую органическую фазу отбират с номош,ью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы продукта отбирают через 30 и 60 MIH-L

Составы продуктов, полученных в приFlpHMep 3. Готовят катализатор состава, мол. %: 1,8 NbFs; 6,8 0,5 SbFj: 90.9 HF. Для этого помешают в автоклав 3,7 iNbFg (0,02 моль), автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом и вводят через кран снабжения 15,8 г (0,075 моль) MoFg, 1,05 г (0,005 моль) SbFj и 20 г (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят температуру до 50°С н перемешивают смесь в течение 5 мин. Вводят в реакционную зону

Таблица 3

135 мл сырья (1 моль, состав см. в примере 1), что соответствует мольному отношению углеводород: фториды металлов, равному 10: 1, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку. Жидкую органическую фазу отбирают с иомош.ью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы нродукта отбирают через 30 и 60 мин.

Сставы продуктов, полученных в присутствии приготовленного катализатора, приведены в табл. 3.

Пример 4. Готовят катализатор состава, мол. %: 4,1 NbFs; 4,1 MoFg; 0,9 SbFs; 90,9 HP. Для этого помеш,ают в автоклав 8,14 г NbFs (0,045 моль), автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом и вводят через кран снабжения 8,68 г (0,045 моль) МоРб, 2,15 г (0,01 моль) SbFg, (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят температуру до 50°С и перемешивают смесь в течение 5 мин. Вводят в реакпиониую зону 135 мл сырья (1 моль, состав см. в примере 1), что соответствует мольному соотношению углеводород : фторнды металлов, равному 10: 1, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку. Жидкую органическую фазу отбирают с помошью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы продукта отбирают через 30 и 60 мин.

.Составы продуктов, полученных в присутствии приготовленного катализатора, приведены в табл. 4.

Таблица 4 Пример 5. Готовят катализатор состава мол. %: -6,8 NbFsi}:,«:: MoFe; 0,5 SbFs 90,9 мол. То HF. Для этого помеп1,ают в ав6

токлав 13,7 г NbFs (0,075 моль), автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом и вводят через кран снабжения 4,3 г (0,020 моль) MoFe, (0,005 моль) SbFg и 20 г (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят темнературу до 50°С и перемешивают смесь в течение 5 мин. Вводят в реакционную зону 135 мл сырья (1 моль; состав см. в примере 1), что соответствует мол1)ному соотношению углеводород: фториды металлов, равному 10:1, создают водородом рабочее давление 7 атм н включают магнитную меИ1алку. Жндкую органическую фазу отбирают с помошью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом.

Пробы продукта отбирают через 30 и 60 мин. Составы продуктов, нолучениых в присутствии приготовленного катализатора, приведены в табл. 5.

т а б л и ц а о

25

30

35 Пример 6. Готовят катализатор состава, мол. 7о: 7,5 NbFs; 7,50 MoFf,; 1,66 SbFs; 83,34 nF. Для этого помешают в автоклав 8,14 г NbFs (0,045 моль), автоклав закрывают, вакуумируют, иродувают водородом и вводят через кран снабл-:ения 8,68 г (0,045 моль) MoFg, 2,15 г (0,010 моль) SbF. и 20,0 г (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят темиературу до 50°С и перемоии;вают смесь в течение 5 мин. Вводят в р-акниоиную зону 135 мл (1 моль) сырья (состав см. в нримере 1), что соответ .Ч .уег мольному соотношению yiMenotojio.i: фториды металлов, равиому 10: 1, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку. Жидкую органическую фазу отбирают с помошью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы продукта отбирают через 20 и 30 мин. Составы продуктов, полученных в прнсутствии приготовленного каталнзатора, приведены в табл. 6

Таблица 6

Пример 7. Готовят катализатор состава, мол. %: 2,81 NbFs; 2,81 MoFg; 0,63 SbFs; 93,75 HP. Для этого помещают в автоклав 8,14 г (0,045 моль) NbFs, автоклав закрывают, вакуумируют, продувают водородом и вводят через кран снабжения 8,68 г (0,045 моль) MoFe, 2,15 г (0,010 моль) SbPs и 30,0 г (1,5 моль) HF. Доводят температуру до 50°С и переменгивают смесь в течение 5 мин.

Вводят в реакниониую зону 135 мл (1 моль) сырья (состав см. в примере 1), что соответствует мольному соотношению углеводород; фториды металлов, равному 10:1, создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалк . Жидкую органическую фаз} отбирают с номощью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы продукта отбирают через 30 и 60 мин.

Составы продуктов, полученных в присутствии приготовленного катализатора, приведены в табл. 7.

Пример 8 (для сравнения). Готовят катализатор состава, мол. %: 4,55 TaFg, 4,55 MoFe и 90,9 HF. Для этого помещают в автоклав 13,8 г TaFs (0,05 моль), автоклав закрывают, вакуумируют, нродувают водородом и вводят через кран снабжения 10,5 г MoFe (0,05 моль) и 20,0 г (1,0 моль) фтористого водорода. Доводят температуру до 50°С и вводят в реакционную зону 135 мл (1,0 моль) сырья (состав см. в примере 1),

Таблица 7

что соответствует мольному соотношению углеводород: фториды металлов, равному 10 : 1. Создают водородом рабочее давление 7 атм и включают магнитную мешалку.

Жидкую органическую фазу отбирают с помощью сифона в емкость, охлажденную сухим льдом. Пробы продукта отбирают через 30 и 60 мин.

Составы полученных продуктов нриведены в табл. 8.

Таблица 8

Состав, полученных продуктов, вес. %

Сравнение показателей катализаторов, полученных по примерам 1-8, дано в

65 табл. 9. Таблица 9 Формула изобретения Катализатор для изомеризации алкаиов и циклоалканов, включающий шести810фтористый молибден в сочетании с фтористым водородом, отличающийся тем, что, с целью экономии дорогостоящего металла, катализатор доиолиительно содержит цятифтористый ниобий и пятифтористую сурьму при следующем соотнощении компонентов, мол. %: Пятифтористый ниобий1,8-7,5 Пятифтористая сурьма0,5-1,7 Шестифтористый молибден1,8-7,5 Фтористый водородОстальное Источники информации, иринятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3903196, кл. 260- 683.68, опублик. 1975. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке До 2333698-23-04, кл. В 01 J 23/16, 1976 (прототип).

SU 810 254 A1

Авторы

Бурсиан Наталия Робертовна

Шакун Александр Никитович

Шипикин Виктор Васильевич

Орлов Дмитрий Сергеевич

Босенко Иван Иванович

Даты

1981-03-07Публикация

1977-02-21Подача