этилового или изопропилового спирта в течение 12-24 ч при кипячении. По окончании реакции добавляют щелочь и неприсоединившиеся реагенты экстрагируют гексаном или бензином. Активное вещество целевого-продукта получают после перекристаллизации из этанола.
Пример 1. В колбу, снабженную мещалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 75 мл Э6%-ного этанола, 8,2 г натриевой соли 1-н-октиламиноN-этилсульфокислоты и 6,7 г натриевой соли р-бромэтансульфокислоты. Смесь перемешивают при кипячении в течение 20 ч. Затем ее охлаждают и нейтрализуют раствором соды {3,4 г в 30 мл воды). Отделяют нерастворимый в спирте осадок и водноспиртовой раствор высушивают. Сухой остаток растворяют в 65 мл этанола, фильтруют и выкристаллизовывают активное вещество. Перекристаллизацию проводят 2 раза. Степень чистоты продукта 97%.
Пример 2. В колбу, снабжеиную мешалкой, термометром и обратным холодильНИКОМ, помещают 500 мл 96%-кого этанола, 38,8 г октиламина и 63,4 г натриевой соли р-бромэтансульфокислоты. Смесь перемешивают при кипячении в течение 21 ч. Нейтрализуют водным раствором соды (31,9 г в 200 мл воды). После извлечения непрореагировавшего амина экстракцией гексаном спиртоводный раствор высушивают досуха и сухой остаток растворяют в этаноле. Фильтруют и выкристаллизовывают активиое вещество динатриевой соли 1-октил-М,бис (и-этаисульфокислоты). Степень чистоты продуЕчта 98%.
Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой, термомет1ром и обратным холодильником, помещают 372 мл 77%-ного этанола, 51,5 г натриевой соли 1-тетрадециламинo-N-этaнcyльфoкиcлoты и 32 г натриеьой соли р-бромэтансульфокислоты. Смесь перемешивают при кипячении в течение 21 ч. После охлалсдения и нейтрализации щелочью (6 г едкого натра в 175 мл воды) и сушки остаток растворяют в воде и натриевую соль н-тетрадециламиио-1 -этаисульфокислоты извлекают экстракцией бутиловым спиртом. Двойную перекристаллизацию дииатриевых солей 1-тетрадецилaMn io-N,N-6wc (ш-этансульфокислоты) проводят из водного раствора. Степень чистоты 95%.
Пример 4. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 600 мл 96%-ного этанола. 26,4 г додециламина и 23,4 г натриссой соли р-хлорэтансульфокислоты. Смесь перемешивают при кипячении в течение 24 ч и после схлаждения нейтрализуют содой (15,1 г в 136 мл воды). Непрореагировавший амин извлекают экстракцией гексаном. Целевой продукт высушивают и дважды иерекристаллизовывают из этанола (для перекристаллизации берут ио 120 лгл этанола). Степень чистоты 97%. Выход 17,3 г или 54,8% от теории.
Новые соединения не плавятся и не кипят до температуры 215° С, а при дальнейшем нагревании разлагаются, т. е. плавятся с разложением при 215-225 С.
Данные по элементарному анализу и степени чистоты пJ)oдyктoв формулы I ириведены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Соли алкиламино- @ -полиэтиленгликолевых эфиров @ -этансульфокислоты в качестве поверхностно-активных веществ для смачивателей | 1983 |
|
SU1154270A1 |
| Способ получения 5-амино-1,2,3-тиадиазола | 1977 |
|
SU673171A3 |
| Способ получения красителя Изосульфан синий (4-{ [4-диэтиламино)фенил](2,5-дисульфофенил)метилиден} -N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминий) | 2023 |
|
RU2821634C1 |
| Азопроизводное п-аминобензил- , -диКАРбОКСиМЕТилА KAK изби-РАТЕльНый РЕАгЕНТ для СпЕКТРО-фОТОМЕТРичЕСКОгО ОпРЕдЕлЕНия ТОРия | 1978 |
|
SU802268A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ ПРЕПАРАТА НА ОСНОВЕ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ФЛУОРЕСЦЕИНА | 2014 |
|
RU2572718C1 |
| Способ получения производных 2,3алкилен-бис (окси)бензамидов или их оптических изомеров,или их солей | 1977 |
|
SU716523A3 |
| Способ получения гетероциклических бензамидов или их солей | 1979 |
|
SU1158040A3 |
| СПОСОБ СУЛЬФАТИРОВАНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 2014 |
|
RU2558885C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НЕПРОРЕАГИРОВАВШИХ ПРОДУКТОВ В ПРОЦЕССЕ СИНТЕЗА ВИТАМИНА B | 1991 |
|
RU2006496C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 2013 |
|
RU2547264C1 |
Новые соединения формулы I обладают высокими диспергирующими и пенообразующими свойствами.
Коллоидно-химические свойства ди натриевых солей 1-аминоалкил - N,N-6uc ((й-этансульфокислоты) в сравнении с известными соединениями формулы И приведены в табл. 2.
Таблица 2
Как видно из табл. 2, новые соединения характеризуются самой высокой ненообразующей снособностью при оптимальной длине цепи в сравнении с известными ПАВ и хорошими показателями по диспергирующей способности.
Кроме того, по пенообразованию соединения формулы I превосходят такое общераспространенное ПАВ, как триэтаноламииовая соль лаурилсульфата.
Показатели пенообразующей способности (по стандартной методике Росс-Майлса) приведены в табл. 3.
Таблица 3
