Способ получения цианамида кальция Советский патент 1981 года по МПК C01C3/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения цианамида кальция. Известен.способ получения цианамида кальция прокаливанием цианата кальция, по реакции Са(ОС/У)2- СаСМг+ СО2 Необходимы для этого цианат кальция получают различными способами, например при нагревании мочевины с суспензией Са (OlOg или из цианата аммония и окиси или гидроокиси кальция til. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получе ния цианамида кальция, путем взаимодействия мочевины с окисью или гидро окисью кальция при повышенной температуре с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция при 800-900°С в токе инертного газа f22. Недостатками данных способов полу чения цианамида кальция является то, что выход цианамидного азота по отношению к азоту мочевины не превыша ет 30%. Выход цианамидного азота, в этих способах мал из-за наличия в цианате кальция примеси мочевины. Цель изобретения - повытиение выхода цианамидного азота. Поставленная цель достигается путем взаимодействия. мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например окисью или гидроокисью кальция, с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, причем цианат кальция перед прокаливанием отмывают от примесей мочевины низшим алифатическим спиртом. При прокаливании цианата кальция, содержащего примесь мочевины, протекает побочная реакция мочевины с цианатом кальция C/VHs) СО + СаСоС а СаСО + 2HCN + Hg Л , являющаяся причиной снижения выхода цианамидного азота по отношению к количеству азота мочевины. Предварительная отмывка мочевины позволяет .свести протекание этой реакции к минимуму. Из полученного при промывке спиртового раствора мочевину выделяют известным способом, и спирт возвршцают на стадию промывки. Пример . В колонку, заполненну инертной насадкой, нагретой до 400°С, пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно загружают 4 г мочевины. Пары, образующиеся при испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатор охлаждаемых водой, в виде кристаллического продукта. Продукт соскабливают со стенки. Получают 3,57 г ,цианата агтглония , содержащего 93,3%. (MH)OCN и 6% (МН,,) СО. Полученный цигнат аммонил смешивают в 1,55 г окиси кальция и 0,5 мл метанола. Сме астирают в ступке при комнатной тем пературе .8 течение 0,5 ч, затем при слабом нагревании в вакууме отгоняют метанол в воду получают 4,15 г цианата кальция, содержащего 88,0% Са(оСЛ)2И 11,3% f/УНг)2СО. Продукт промывают тремя порциями по 10 мл метанола и высушивают при 50-80°С в вакууме. Получают 3,5 :. очищенного цианата кальция, содержащего 99,0% Са (OCN) и 27 мл раствора, содержа щего 0,4 г мочевины. Полученный циан кальция прокаливают при в. токе азота в течение 1,5 ч,получают 2,21 цианамида кальция, содержащего 98,1% Са (ОС/у)2- Выход цианамидного азота по отношению к азоту мочевины равен 41,8%.Для контроля повторяют описанн опыт с той разницей,что полученный и цианата аммония цианат кальция 4,15 г, содержащего 88,0% Сэ (OC.f) без промывки прокаливают при и тока азота в течение 1,5 ч. Получают 2,1 г цианамида кальция, содержащего 65,0% СаСЛ2. Выход цианамидного азота по. отношению к азоту мочевины составляет 25,7%. Пример 2. В колонку, заполненную инертной насадкой, нагретой до , пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно загружан т 4 г мочевины. Пары, образующиеся при испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатора, охлажденных водой, в виде -кристаллического продукта.Продукт соскабливаю со стенок. Получают 3,5 г цианата кальция у содержащего 97,0% и ЗхО%(/УЙ2)з, СО. Полученный иианэт аммония смешивают с 2,1 г гидроокиси кальция. Смесьрастирают в ступке при комнатной температуре в течение 0,5 ч,затем при слабом нагревании в , вакууме отгоняют метанол и воду, пополучшэт 3,87 г цианата кальция, содержащего 74,6% Са (ОС )2.И 17,8% (N )2 со. Продукт .промывают тремя порциями по (10 мл этилового спирта и высушивают при 50-ЗСЬ С в вакууме. Получают 3,38 г очищенного цианата кальция, содержащего 85,2% )2 и 28 мл раствора/ содержащего 0,68 г (/VH.) ср. Полученный цианат кальция прокаливают при 750С в токе азота в течение 1/5 ч получают 2,24 г цианамида кальция/ содержащего 83,0% aC/Vg. Выход цианамидного азота по азоту мочевины равен 34,8%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход цианамидного азота с 25-30% до 35-45% (в расчете на азот мочевины) . Формула изобретения Способ получения цианамида кальция путем взаимодействия мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например, окисью кальция или гидратом окиси каль-ция/ при-повышенной температуре с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, отличающийся тем, чтп с целью увеличения выхода цианамидного азота, цианат кальция перёд прокаливанием отмывают от примеси мочевины низшим алифатическим спиртом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Германии № 529601, кл. 12 к - 9, 1926. 2.Авторское свидетельство СССР 248641/ кл. С 01 С 3 Д8, 1976.