Способ получения цианамида Советский патент 1985 года по МПК C01C3/18 

N3

Изобретение относится к способам получения цианамида кальция, в частности к стадии нагревания исходных веществ.

Известен способ получения циан- амида кальция из окиси кальция или продуктов ее содержащих и мочевины при температуре выше 400°С, преимущественно бОО-бОО С, сущность которого состоит во взаимодействии окиси кальция с циановой кислотой, которую получают в газообразном состоянии либо при испарении мочевины в отдельном узле (устройстве), либо при соприкос.новенш-1 твердой или расплавленной мочевины с окисью кальция при температурах вьпле- 40Ci°C Одновременно с образованием циановой 1СИСЛОТЫ при диссоциации мочевины Вгдцоляется аммиак l .

- одостаток известного способа значительная дефиксация азота за счет термического разложения аммиа-т ка, которая в зависимости от условий составляет 20-95%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получензня цианамида кальция, включага 1и1й нагревание мочевины и кальцийсодержащего вещества при 140400 С, последующее прокаливание в атмосфере азота при 2 .

Однако в известном способе при нагревании мочевины с окисью (гидроокисью, карбонатом) кальция при температурах до 400°С реакционная масса после плавле 1ия мочевины представляет собой подвижную суспензию, которая постепенно густеет и превращаете л в твердую монолитную массу Эту массу приходится либо измельчат в процессе получения, либо создавать малопроизводительный периодический процесс. Измельчение высоковязкого продукта при температуре 30400-С - сло)кнс1я техническая задача, решение которой приводит к создани сложных громоздких и малопроизводителыгых аппаратов. К тому же в условиях образования твердого, малоподвижного продукта сршьно ухудшают условия теплопередачи, в результате чего также снижается производитель :: ность аппарата.

Цель изобретения - обеспечение непрерывности процесса и повышения его производительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цианамида кальция, включающему нагревание мочевины и кальцийсодержащего вещества при 140-40U°C, последующее прокаливание полученного про дукта в атмосфере азота нагревание вначале ведут при 140-230 0, полученный пастообразный, продукт грану лируют, полученные гранулы нагревают до 300-400°С, а затем прокаливают известным способом.

Отличительным признаком предложенного способа является двухступенчатый нагрев исходных веществ в интервале температур 140-400с вначале при 140-230с, полученный пастообразный продукт гарнулируют и полученные гранулы нагревают до 300400 С, а затем прокаливают в атмосфере азота при 700°С.

Нагревание на первом зтапе производят ДО температуры, не превышающей 230 С, когда реагирующая смесь находится в состоянии подвижS ной суспензии, переходящей в пастообразный продукт. Последний гранулируют, а затем гранулы нагревают при 300-4 ОО-с в условиях, предотвращающих агломерацию гранулята, напQ ример в кипящем слое.

В предложенных условиях твердое высоковязкое состояние наступает уже не в массе вещества, а лишь в каж,дой отдельной частице. Это позволяет осуществить подвод тепла к реагирующей смеси в наиболее оптимальных условиях как для жидкого,так и для твердого состояния смеси. К тому же расход энергии на гранулирование значительно меньше, чем на измельчение. Все это позволяет создать непрерывный процесс получгения цианамида кальция.

Пример. Тщательно растирая и перемешивая, готовят; смесь

5 3 моль мочевины и 1 моль оккси или гидроокиси кальция. Смесь помещают в 10 пробирок, нагревают каждую при одной из температур (150, 170, 190, 210, 230 С) и отмечают время, Б течение которого реакционная смесь в пробирках сохраняет текучесть и переходит в пастообразное состояние. Данные приведены в таблице.

5 При всех температурах за время существования суспензии связывается л90% исходного количества кальцийсодержащего продукта в цианат кальция. Пример 2. В смеситель подают

f. в. час 2-17 кг СО (NK) н 68 кг СаО. Время пребывания реагирующей смеси при 160°С - 100 мин. Полученный продукт направляют в экструдер, где при этой же температуре и времени пребывания 20 мин пастообразный продукт формуют в цилиндрические гранулы и подают в ап.парат с кипящим слоем. Полученный в аппарате при 390°С продукт передают в следующий аппарат с кипящим слоем, где при

0 760°С получают 102 кг/ч готового продукта с содержанием цианамилного азота 32,4%. Расход мочевины 6,57кг на 1 кг цианамИдного азота,

ПримерЗ. Б смеситель подают

5 мочевину и окись кальция в тех же количествах, что в при;мере 2, Время пребывания в смесителе при 11 . В экструдере при этой же температуре . и времени пребывания 1,5 мин формуют продукт в гранулы, которые затем обрабатывают так же, как в примере 2, Получают 103 кг/ч продукта с содержанием цианамидного азота 32,3%. Расход мочевины 6,52 кг на 1 кг цианамидного азота П р li м е р 4, В смеситель подаю в час 217 кг Са (NH2).2 и 68 кг СаО. Время пребывания реагирующей смеси .в смесителе 45 мик, температура ХбО-СоОбразующуюся суспензию в количестве 242 кг/ч направляют в экстру дер, где при 205°С и времени пребывания мин образуется пастообразнглй продукт Б количестве 230 кг/ч, который формуют в виде гранул цилин дрической формы и подают в аппарат кипяш,;м слоем. Полученный в аппарат при 390°С продукт в количестве 157 кг/ч в виде гранул пересыпают в следующий аппарат с кипя1цим слоем где при 760°С получгглст готовый продукт в количестве 102 кг/ч. Содержа ние цианамидного азота в продукте 32,4%, Расход мочевины 6,57 кг СО (N1-12)2 на цианамидного азота. П р и мерз. В смеситель подают в час 217 кг СО (ЬЗН) и 89 кг Са(ОН)о .Время пребывания реагирую аей смкск в смесителе при 165 С 45 мкк. Образующуюся суспензию в колг:честве 260 кг/ч направляют в экструдер, где при и времени пребыван;я 2 мин образуется пастообразный продукт в количестве 245 кг/ч, который (формуют в виде гранул цилиндрической формы и подают в аппарат с кипящим слоем. Полученный в аппарате при 390 С продукт в количестве 158 кг/ч в виде гранул пересыпают в следующий аппарат с кипящим слоем, где при 760°С получают готовый продукт в количестве 103 кг/ч с содержанием цианамид-. кого азота 32,1%. Расход мочевины 6,эЬ кг на 1 кг цианамидного азотаким образом, получение цианамида кальция по предложенному способу осчлг.естнляется непрерывным способом без дефиксации азота,при максималь-но благоприятных условиях теплопередачи как к жидким, так и к твердым реагентам и продук-там.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ, включающий нагревание мочевины и кальцийсодержащего вещест ва при 140-400°С, последующее прокаливание полученного продукта в атмосфере азота, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса и повышения его производительности, нагревание вначале ведут при 140230°С, полученный пастообразный продукт гранулируют, полученные гранулы нагревают до 300-400°С, а за- тем прокаливают известным способом.

СаО

150 0-9090-120

Са(ОН).

0-100 100-130