Способ получения цианамида свинца Советский патент 1984 года по МПК C01C3/16 

Изобретение относится к полужвни цианамида свинца, который может най ти применение в качестве лакокрасоч ного пигмента и антикоррозионного вещества. Известен способ получения цианамида свинца, в соответствии с котор избыток водного раствора нитрата аммония добавляют к цианамиду кальция, отделяют вьтавший осадок нитрата кальция и уголь и добавляют к раствору цианамида нитрат свинца. Выпавший цианамид свинца отфильтровывают промывают водой, сушат С11. Недостатками известного способа являются многостадийность, необходи мость процессов переработки отходов высокие сьфьевые затраты, обусловле ные использованием дорогостоящего сырья-цианамида кальция и нитрата свинца, а также невысокое содержание основного вен1;ества в продукте (50-60%). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения цианамида свинца, включаюишй взаимодействие окиси свинца с раствором цианамида при нагревании. причем раствор цианамида предварительно обрабатывается средствами осаждения. Процесс ведут в течение 4-5 ч при рН 5,2-7,0. Выход продукта составляет 78,5-95% С21. Недостатком данного способа является значительная длительность процесса (4-5 ч) . Цель изобретения - ускорение про цесса при сохранении высокого вькода продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цианамида свинца, включающему взаим действие окиси свинца и азотсодержагцего соединения при нагревании в качестве азотсодержащего соединения используют карбамид и взаимодействи ведут при 410-460°С и молярном соот ношении окиси свинца и карбамида 1:2-2,2. В соответствии с пpeдлaгae aIM сп собом цианамид свинца с высоким выходом удается получитьгВ узких пределах температуры и соотношения исходных реагентов. При молярном соотношении окиси свинца и карбамида менее 1:2 выход продукта снижается до 82% и содержит примесь окиси свинца. При молярном соотношении окиси свинца и карбамида более 1:2,2 выход продукта также снижается и составляет 83%. При температуре ниже наряду с цианамидом свинца образуются цианурат и цианат свинца и выход продукта составляет не более 95%. При те тературе выше 460°С цианамид свинца начинает разлагаться. Способ осуществляют следующим образом. Заданные количества окиси свинца и карбамида нагревают 15 Мин до температуры синтеза. Смесь выдерживают при температуре определенное время (15-90 мин, в зависимости от температуры), после чего продукт охлаждают, взвешивают, определяют содержание свинца и записьгоают ИК-спектр, который сравнивают со спектром цианамида свинца, синтезированного по известному способу. Пример 1.7,54 7 смеси окиси свинца и карбамида (молярное соотношение 1:2) выдерживают при 90 мин. .Получают 5,37 г продукта, содержащего 81,2% свинца. Выход продукта 99%. По показаниям ИК-спектра цианамид свинца. В таблице представлены данные, характеризующие зависимость выхода продукта от температуры процесса и соотношения исходных реагентов. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, ЧТО- он позволяет значительно ускорить протекание процесса при сохранении высокого выхода продукта. Продолжительность процесса по предлагаемому способу составляет 15-90 мин, по известному 4-5 ч. Кроме того, способ прост, синтез протекает в одну стадию и позволяет использовать в качестве реагентов более дешевое сырье: карбамид вместо цианамида.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА . СВИНЦА, включающий взаимодействие окиси свинца и азотсодержащего соединения при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют карбамид, взаимодействие ведут при 410-460 С и молярном соотношении окиси свинца и карбамида 1:2-2,2.