Способ получения цианамида кальция Советский патент 1987 года по МПК C01C3/18 

Изобретение относится к способам получения цианамида кальция, применяющегося в качестве сырья для получения дициандиамида, тиомочевины, хи- ми-ко-фармацевтических препаратов, средств защиты растений и др.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Пример 1. Смешивают 25 г машинного масла, 5,5 г СаО и 18,0 г (NH,)CO. Смесь нагревают при перемешивании до 200°С и вьщерживают при этой температуре и перемешивании до прекращения вьщеления газообразного аммиака (1,5 ч). Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отфильтровывают частицы от масла. Получают 20,4 г продукта, содержащего 31% масла. Продукт прокаливают при в токе азота в течение 2 ч, пропуская пары масла, уносимые азотом, через поглотители с таким

Пример 5. Смешивают 25 г машинного масла, 7,4 г Са(ОН),, и 18 г

же маслом. Получают 7,0 г светло-серого мелкозернистого продукта, содер- 25 мочевины. Смесь нагревают при переме- жащего 32,0% цианамидного азота (91,4% шивании до 200°С и выдерживают при

этой температуре и перемешивании до прекращения вьщеления NH (1,5 ч).

CaCN-), и улавливают 3,2 г масла.

Пример 2, Повторяют опыт, описанный в примере 1. Продукт, про- питанньй маслом (20,2 г), промывают 25 г бутилацетата и высушив-ают при ЭО-ЮО С, конденсируя пары бутилацетата при охлаждении. Получают 23 г раствора масла в бутилацетате, 14,8 г сухого продукта и 7,5 г конденсата бутилацетата. Сухой продукт состоит из частиц неправильной формы, имеюш 1Х максимальные размеры 0,5-1,0 мм. Продукт прокаливают при в токе

30

35

Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отделяют частицы от масла фильтрованием на вакуум-фильтре. Получают 24,2 г продукта, пропитанного маслом. Продукт прокаливают при 750 с в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,5 г светлосерого мелкозернистого продукта, содержащего 29,0% цианамидного азота ( CaCNj),,

Пример 6. Повторяют опыт.

азота в течение 2 ч. Получают продукт Q описанный в примере 1, используя в

качестве инертной жидкости дибутил- фталат.

6,9 г светло-серого мелкозе;рнистого продукта, содержащего 31,5% циана- мидного азота (90,0% CaCN,,),

Из бутилацетатного раствора масла отгоняют бутилацетат при 140-150°С. Получают 16 г бутилацетата и 5,5 г масла,

Пример 3. Повторяют опыт, описанньш в примере 1 и отличающийся от него температурной реакцией мочевины с окисью кальция, Суспензию окиси кальция с мочевиной нагревают при перемешивании до и выдерживают при этой температуре и перемешивсшии до прекращения выделения газообразного аммиака (5 ч). Получают суспензию твердых частиц в масле, которые отделяют фильтрованием от масла и .прцкаливают при 750 С в токе азота

0

в течение 2 ч,, улавливая пары масла в поглотителях с маслом. Получают 7,5 г светло-серого мелкозернистого, продукта, содержащего 28,0% цианамид- ного азота (80% CaCN,,) , и улавливают 4,0 г масла.

Пример 4. Смешивают 50 г компрессорного масла, 4,7 г СаО и 15,3 г (МН„)СО. Смесь нагревают при перемешивании до 230°С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 30 мин до прекращения выделения ШЦ. Получают суспензию g твердых частиц в масле. Отделяют частицы от масла фильрованием в вакуум- фильтре. Получают 1А,5 г продукта, пропитанного маслом. Прокаливают его при в течение 1 ч в токе азота. Получают 5,5 г мелкозернистого продукта, содержащего 31,1% цианамидного азота (90% CaCN).

Пример 5. Смешивают 25 г машинного масла, 7,4 г Са(ОН),, и 18 г

0

5 мочевины. Смесь нагревают при переме- шивании до 200°С и выдерживают при

30

35

Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отделяют частицы от масла фильтрованием на вакуум-фильтре. Получают 24,2 г продукта, пропитанного маслом. Продукт прокаливают при 750 с в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,5 г светлосерого мелкозернистого продукта, содержащего 29,0% цианамидного азота ( CaCNj),,

Пример 6. Повторяют опыт.

писанный в примере 1, используя в

качестве инертной жидкости дибутил- фталат.

.Продукт (21,3 г)5 содержащий 29% дибутилфталата, промывают 25 г метанола и высушивают при 50-70 С, конденсируя пары метанола при охлаждении. Получают 25 г раствора дибутилфталата в метаноле, 15,3 г сухого продукта и 6 г конденсата метанола. Продукт прокаливают при в токе азота в течение .2 ч. Получают 7,5 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 30,6% цнанамидното азота (87% CaCN),,

Из метанольного раствора дибутилфталата отгоняют метанол при 60-70 С. Получают 17 г метанола и 6,0 г дибутилфталата .

3

Пример 7. Повторяют опыт, описанный в примере 1, используя в качестве инертной жидкости пентаде- кан. Продукт, пропитанньй пентадека- ном (0,8 г), прокаливают при 750°С в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,4 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 31,8% циана- мидного азота (90% CaCN,).

Предложенный способ по сравнению с известным позволяет снять ограничения по мощности реактора, упростить его конструкцию и интенсифицировать и упростить процесс по стадиям.

Редактор Н. Швыдкая Заказ 3919/20

Составитель А. Кох

Техред.Олнйнык Корректор С, Черни

Тираж 455 Подписное ВНИИ1Ш Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул..Проектная, 4 .

333638

Формула изобретения

1.Способ получения цианамида кальция, включающий взаимодействие его окиси или гидроокиси с мочевиной при t30-220 C с последуюпщм прокаливанием реакционной массы при 700- , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие ведут в среде инертной органической жидкости,

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертной органической жидкости используют машинное масло, компрессорное масло, дибутилфталат или пентадекан.

5

10

15

Изобретение относится к области получения цианамидов кальция и позволяет упростить и интенсифицировать процесс. Смешивают машинное масло с окисью кальция и мочевиной. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и вьщерживают при этой температуре до прекращения выделения аммиака. Затем отфильтровьшают полученную суспензию твердых частиц от масла и прокаливают при- в токе азота. Получают продукт с содержанием цианамида кальция 91,4%. 1 з.п. ф-лы. со 00 со О5 со 00