Способ подготовки проб к анализу Советский патент 1981 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

(54) СПОСОБ -ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разложения и последующего определения общего Лтора в объектах, содержащих тетрафторбораты (В F) .

Известен способ подготовки проб к анализу, включающий разложение тетралторборатов кипячением в течение часа в 0,5-2,0 М растворе MgSO , помещенном в колбу с обратным холодильником Ц.

Однако этот метод длителен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является спосо-б подготовки проб к анализу, например, тетрафторборной кислоты, включающий разложение тетраЛторборатов кипячением в 1,50-2,25 М растворе CaCt- в колбах с обратным холодильником в течение 25-30 мин и определение содержания основного вещества путем титрования 12.

Недостатком способа является длительность и необходимость применения специальной аппаратуры - кварцевых колб с обратным холодильником

Цель изобретения - упрощение и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем что разложение тетрафторатов осуществляют при .кипячении смесью растворов

глицерина и соли железа (ill) при рН 1-2.

Полноту разложения тетраАторборатиона контролируют по изменению концентрации свободного фтора с помощью торселективного электрода в растворах, содержащих избыток склъЛюсяялцилата (для связывания Fe).

Степень разложения тетрафторворат0иона падает как с понижением, так и с повышением рН. При рН 2 это, очевидно, связано с конкурирующим влиянием гидроксид-ионов, а при рН 1 с их недостатком для образования

5 BFjOH.

Таким образом, тетрафторборная кислота количественно разлагается при нагревании до кипения в смеси раствора FeClj и глицерина, имеющего

0 рН 1-2. Кипячение раствора более

10 мин. нецелесообразно, так как становится заметным улетучивание тора в виде HF. Железо (Ml) и глицерин, взятые по отдельности, не обеспечивают полноты разложения во всем изученном диапазоне рН.

На фиг. 1 представлено влияние рН на степень разложения 0,02 м HBF, при нагревании до кипения (V 35 мл)

0 при этом кривая 1 соответствует

0,07 М 7/4 М глицерина; кривая 2 - 0,07 М РеС1з5 кривая 3 7,4 М глицерина; на фиг. 2 - влияние времени кипячения на результаты определения фтора в 0,02 М растворе (рН 1,5; V 35 мл; 0,07 М FeCl, 7,4 М гХйцерина).

С использованием найденных условий разложения проанализированы растворы, содержащие 1,0-2В,О мг BF в пересчете на. F.

Результайл определения после разложения в смеси. 0,05 моль/л FeCl и 5,5 моль/л глицерина (V 50 мл, п р 3) приведены в табл. 1.

Данные табл. 1 свидетельствуют о статистически незначимом расхождении результатов, т. е. о пригодности условий разложения для количественного определения фтора без систематическо погрешности.

Таблица 1 Пример 1. Определение содержания Общего фтора в смеси HBF, HF, ИВРзОН. 10 мл раствора с содержанием 1,86 мг/мл фтора помещают в стакан, содержащий смесь 20 мл глицерина и 5 мл П,5 М раствора хлорного железа. Б аствор доводят до рН 1, помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем раствор охлаждают, нейтрализуют до рН 7, переводят в мерную колбу вмести мостью 10 мл, добавляют 20 мл сульфосалицилатного буферного раствора с рН 8, доводят до метки водой и замеряют потенциал (лантан-фторидный и хлорсеребряный электроды), Определено 1,85 мг/мл фтора. Пример 2i Определение содержания водорастворимого фтора во Фторборогипсе. 1 г фтор-борогипса помещают в полиэтиленовую банку емкостью 500 мл и приливают 200 мл воды. Банку плотно Закрывают крышкой и встряхивают 30 мин. Осадок отЛильтровыва ют. 25 мл фильтрата помещают в стакан. куда предварительно введено 20 мл глицерина и 5 мл 0,5 Н раствора хлорного железа и доводят до рН 2. Стакан с раствором помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем раствор охлаждают, нейтрализуют до рН 7, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл сульфосалицилатного буферного раствора с рН 8, доводят до метки водой и замеряют потенциал (лантан фторидный и хлорсеребряный электроды).

Результаты определения Фтора во

5 фтор-борогипсе при -+ 50 мл; п 2 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Найдено F после разложения,

20 % способом

Преимуществами предлагаемого способа являются сокращение прод лжительности разложения тетраЛтор ората с 25-30 до 2-5 мин и упрощение условий определения за счет исключения использования кварцевых колб с обратными холодильниками. Формула изобретения Способ подготовки проб к анализу для последующего определения фтора в объектах, содержащих тетрафторбораты, включающий разложение исходного -об- разца ПЕ$и кипячении раствором соли металла, с последующим определением одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, разложение осуществляют смесью растворов глицерина и соли иселеза (ill) при рН 1-2. Источники информаи.ии, , принятые во внима-ние при экспертизе 1.Гостева А. С. и Синицина Т. В. Заводская лаборатория, 10, 1185 (1956). 2.Авторское свидетельство СССР W 431445, кл. G 01 N 31/16, С 01 В 35/06, 17.12.71 (прототип).

т

А

100

so w

20

10 20 39 r,HUM Vut.Z