Способ определения сульфат-ионов Советский патент 1982 года по МПК G01N33/38 

Изобретение относится к химическому контролю материалов демент ного производства, в частности к определению в них сульфат-ионов.

Известен способ определения сульфат-ионов в цементе путем растворения пробы цемента в кислоте, например борной, пропускания фильтрата через катионитовую колонку и оттитровывания образующейся серной кислоты щелочью

Недостаток способа заключаете: в том, что он позволяет определять только сульфат-ионы, не входящие в клинкерную составляющую портландцемента.

Известен способ определения сульфат-ионов путем сплавления навески материала с борно-содовым плавнем, растворения плава соляной кислотой и осаждения ионЬв SOf раствором хлористого бария 2.

Недостаток способа заключается в длительности определения сульфатг иона (до 4 ч) и переходе в растворимое состояние наряду с анионами катионов Са, Al, РеИ Присутствие последних мешает определению сульфат-ионов методом потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективного электрода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и дойтигаемому зффекту является способ определения сульфат-ионов, включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона

10 с использованием фторидного ионоселективного электрода. Этот способ применим для определения содержания сульфат-иона в чистых солях L3J.

15

Недостатком этого способа является то, что при сплавлении пробы це.ментного материала с содой в соотношении 1:20 при 1000с в течение 1 ч 2Q при выщелачивании плава водой в раствор переходят катионы Са,, Fe , которые образуют с фтор-ионом прочные комплексные соединения, вследствие чего невозможно наблюдать изменение потенциала фторидного электрода. Спо25

ico6 не может быть применен для определения сульфат-ионов в цементных материалах с использованием фторидного ионоселективного электрода. Цель из.обретения - обеспечение

30

возможности определения сульфат-ионов

цементных материалах и сокращение ремени определения.

Достигается цель тем, что соглас-. но способу определения сульфат-ионов, включающему приготовление смеси исследуемого материала с содой, спека- 5 ние полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоселективного tO электрода, смесь исследуемого материала с соДой готовят в соотношении 1:(0,3-1), спекание осуществляют при вОО-бЗО С в течение 3-4 мин, а титрование - при рН 5,5-6.

Способ осуществляют следующим образом.

1 г анализируемой пробы спекают с 0,3-1 г соды в течение 3-4 мин при 800-850с. Полученный спек .переносят „ в стакан емкостью 50 мл и заливают небольшим количеством воды (15-20 мл), перемешивают на магнитной мешалке 10 мин (для полноты извлечения), отфильтровнвают в емкость на 100 мл. Осадок обрабатывают водой еще 2-3 раза при постоянном перемешивании. Полученный фильтрат объемом 80-85 мл нейтрализуют соляной кислотой и кипятят 2-3 мин до полного удаления СО, конечный раствор имеет рН 5,5-6. В случае появления слабой мути ее отфильтровывают, фильтрат переводят в мерную колбу на 100 мл, хорошо перемешивают и используют для определения сульфат-ионов.35

В стакан емкостью 50 мл отбирают пипеткой 4 мл приготовленного фильтрата, добавляют к нему 0,2 мл раствора NaF концентрации и 15,8 мл (этанола), опускают в стакан 40 магнитик, устанавливают на мешалку, в раствор помещают хлорсеребряный и фторидный ионоселективный электроды, включают мешалку и записывают первоначальные показания милливольтметра. 45 После чего приступают к титрованию. Титрование производят раствором EaClyj добавляя его по каплям. Раствор Bad 2. Для титрования готовят смешением 10 мл BaCl2 с концентраци- еп ей Ю м с 90 МП этанола. Черезкаждые 5-6 капель отмечают показания милливольтметра, которые практичес и не изменяются. Лишь при достижении эквивалентной точки, когда SO полностью связывается в сульфат бария, наблюдается изменение потенциала фториДного электрода. По скачку потенциала определяют объем ВаС, прошедший на титрование сульфата.

Содержание ионов анализируемой пробе в процентах определяют по формуле

2- V ..Т. К -100

SO

где V - объем раствора BaCL, прошедший на титрование ионов .мл Т - титр 0,01 м (10 м) раствора

BaClj, выраженный в г SO} f К - поправочный коэффициент к

точно 0,01 м раствору G - навеска материала. Преимуществом способа является возможность применения потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективного электоола лля определения сульфат-ионов в цементных материалах. Последний значительно, сокращает время Гс 4 ч до 35-40 мин) определения S0| в цементных материалах. Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения способа на заводе производительность 1 млн. тонн цемента в год составляет 18 тыс.руб.

Формула изобретения

Способ определения сульфат-ионов, включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения сульфат-ионов в цементных материалах и сокращения времени определения, смесь исследуемого материала с содой готовят в соотношении 1:(0,3-1), спекание осуществляв ют при 800-850С в течение 3-4 мин, а титрование - при рН 5,5-6.

Истбчники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Цементы. Методы химического анализа. ГОСТ 5382-72, с. 21-24.

2.Цементы. Методы химического анализа. ГОСТ 5382-72, с. 19-20.

3.Померанцева А. В. и др. Ускоренный анализ сырьевых материалов для стекловарения на барий с помощью фторидного ионоселективного электро - да.- Заводская лаборатория, 1980,

4, с. 305-306.