Электролит блестящего меднения Советский патент 1981 года по МПК C25D3/38 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО МЕДНЕНИЯ

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности нанесению меднения покрытий блестящего. Изобретение может быть использова но в радиотехнической, электронной промышленности, приборостроении. Известен электролит блестящего меднения, содержащий сернокислую медь, серную кислоту, хлористый натрий, поверхностно-активное вещество (ОС-20), блескообразующие добавки Щ Сцнако применение сложных органических добавок с большим количеством радикалов делает известный элект ролит не стабильным в производстве, кроме того, получаемые покрытия пористы и недостаточно эластичны. Цель изобретения - повьлшение элас тичности покрытия. Предлагаемый электролит отличается от известного введением в его состав в качестве блескообразующих добавок динатриевой соли дитнобисбензолсульфокислоты в сочетании с кислотным и основным красителями при следующем соотношении компонентов, г/л: 200-300 Медь сернокислая 50-100 Серная кислота 0,03-0,06 Натрий хлористый Поверхностно-активное вещество (ОС-20) 0,1-0,05 Динатриевая соль дитиобис-бензолсульфокислота0,04-0,05 Краситель кислотный 0,002-0,02 Краситель основной 0,002-0,02 В качестве кислотных красителей ользуются Антрахиноновый чисто-голубой О КНо II. нигрозин водорастворимый В качестве основных красителей используются сафранин или метиленовый голубой Г . 1 L (СНз)(СН5)2-1 Все красители имеют свободные группы NH которые, по всей види- мости, образуют комплексы с медью и адсорбируются на поверхности катода . Динатриевая соль дитибисбензолсульфокислоты является первичным блескообразователем. Введенная в электролит одна эта добавка блеска не вызывает. Этот эффект достигаетс только в присутствии ПАВ-ОС-20, который сам по себе также не дает блеска покрытий. При совместном их введении можно получить блестящее покрытие медью, но для того, чтобы получить эластичное покрытие с низк ми внутренними напряжениями и бесГористое, в электролите необходимо присутствие пары красителей, один которых является кислотным, а друг основным. Электролит стабилен в работе. И электролита такого состава при пло ности точка 3-5 А/дм получаются з кально-блестящие покрытия (76-85% серебряному зеркалу), эластичные (6-7 мм удлинение) с малыми внутре ними напряжениями (+8-10 кгс/см) , практически беспористые (О - пор/ скорость осаждения при ДК .3 А/дм составляет 1 мкм/мин, рассеивающая способность электролита 21-25%, кро щая способность 24-27%. Стабильнос .электролита до корректировки и филь рации при работе плотностью тока 3 А/дм - 2500 А/час. Динатриевую соль дитиобилбензол сульфокислоты получают следующим о разом. 0,25 моль сульфаниловой кислоты и 0,18 моль безводной соды растворя в 500 мм воды при небольшом нагрева НИИ, затем охлаждают до 15с, добавляют 0,27 моль азотнокислого натрия, предварительно растворенного в 50 мл воды, и медленно при перемешивании выливают раствор, в смесь 525 мл концентрированной соляной кислоты и 300 г колотого льда. После 15-минутного состояния производится проба на азотистую кислоту с подкрахмальной бумажкой (она должна быть положительной, затем растворяют 0,27 моль сернистого натрия в 75 мл воды и затем при 70-80с небольшими порциями прибавляют 0,27 моль серы. Затем раствор охлаждают до 5°С и к нему приливают диазораствор вместе со льдом. Затем убирают охлаждающую баню, чтобы смесь прогрелась до комнатной температуры. Выделение азота должно прекратиться через 2 час, после этого добавляют концентрированную солянуюкислоту до рН 2, отфильтровывают раствор для удаления серы и нагревают фильтрат под вакуумом до для удаления сероводорода, нейтрализуют до рН 7-7,5 концентрированной щелочью, отфильтровывают после стояния, если будет осадок. Далее собирают 10-15 г дисульфида (выход продукта 25-35%) выпариванием растворителя при 60-90 С в вакууме (до появления осадка). Дальнейшим выпариванием растворителя можно получить 70% продукта, не загрязненного NaCI. В результате этого синтеза получается динатриевая соль дитиобисбензолсульфокислоты. 100 мл комплексной добавки приготавливают следующим образом: беру.т 5 г динатриевой соли дитиобисбензрлсульфокислоты, 50-100 г препарата ОС-20, 0,1-0,2 г метиленового голубого или сафранина, 0,1-0,2 г нигрозинМ водорастворимого или антрахинонового чисто-голубого. Все составляющие хорошо растворяются в воде. Способ приготовления электролита. Растворяют в воде сернокислую медь, затем приливают рассчитанное количество серной кислоты, доливают до 1 л водой и затем добавляют 1 мл комплексной добавки. Данные по качеству полученных покрытий из изобретенного электролита представлены в таблице.

III 0 I

I I

1Л

I I

I r I

I I

1Л

о

М

II

I

о

О. п

го

1Л (N

О

00

а

о ((S

ш го I

о го

(N

I

kO

гч

о

f из

о

I см

1Л (Л

I

1Л (N

О

1Л

t N

in

ГО

о