Компаунд-хроматограф Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) КОМПАУНД-ХРОМАТОГРАФ

1

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к хроматографии, конкретно к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практике при анализе высококипящих веществ.

Известен компаунд-хроматограф, состоящий из системы- подачи растворителя под давлением в жидкостнур колонку, в состав которой входят регулятор давления, образцовый манометр, буферная емкость с растворителем из жидкостной колонки с устройством для ввода пробы и вентилем тонкой регулировки потока жидкости; из газового хроматографа, присоединенного между выходом из жидкостной колонки и сборником фракций. Для равномерной подачи капель растворителя в испаритель газового хроматографа поддерживалась постоянная разность давлений. Во избежание частичного испарения капли в момент ее образования и падения испаритель снабжен холодильником 1 .

Недостатками данного удтройства является сложность аппаратурной регшизации, возмо(сность анализа толко низкокипящих веществ, температура которых ограничена возможностями газового хроматора, сигнал газового детектора в значительной степени зависит от физико-химических свойств анализируемого вещества, что в свою очередь вызывает необходимость калибровки хроматографа по каждому компоненту.

Ближайшим к изобретению является устройство, содержащее колонку и газовый детектор 2.

Недостатком его является низкая чувствительность детектирования и . , значительный дрейф детектора.

Цель изобретения - расширение круга определяемых веществ.

Это достигается тем,.- что выход жидкостной колонки снабжен двумя сообщающимися капиллярами, один из

0 которых служит для отвода элюента из колонки, другой соединен с коммуникацией, по которой подают газ в детектор, причем капилляры установлены под углом 0 а 90°друг к

5 другу. В качестве детектора используют пироэлектрический датчик.

На чертеже изображен компаунд.

Компаунд-хроматограф включает блок 1 подачи элемента, жидкостную

0 колонку 2, сообщающиеся капилляры

3 и 4, коммуникацию 5 для ввода газа пироэлектрический датчик 6.

Устройство работает следуйпдам образом.

Элюект из блока подачи растворителя подается в жидкостную колонку 2, выход которой выполиен в виде двух сообигиощихся капилляров 3 и 4. В связи с тем,. что капилляр 3 обладает отличным от нуля гидродинамическим сопротивлением, в капилляре 4 устанавливается определенный уровень элюента, высота которого соответствует статическому давлению на входе капилляра 3. Вместе с потоком газа, проходящего по трубке 5 в детектор 6, в установившемся режиме будут попадать за счет диффузии пары злюента. В связи с тем, что пироэлектрический датчик реагирует только на скорость изменения концентрации злюента в потоке газа, его сигнал будет равен нулю. При ввде пробы в жидкостную колонку разделенные компоненты на выходе ее будут изменять скорость потока растворителя пропорционально объему определяемого компонента. Это вызовет изменение уровня элюента в капиляре 4 . Изменение уровня приведет к изменснт ю концентрации элюента в потоке газа, в результате появится сигнал детектора.

В предложенном компаунде злюент, как правило, является горячим веществом, если же элюент не являетс таковым, то в него можно внести горячую добавку. Таким образом, сигнал пироэлектрического датчика будет пропорционален объему определяемого компонента.

Описанный компаунд был реализован в макете и опробирован. в качестве блока подачи элюента использовалась осмотическая ячейка. Осмотическая ячейка .выполнена из двух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой.

В качестве растворителя использовали воду, над мембраной находился насЕЛпенный раствор солн сернокислого магния в в&де, контактируюишй с этой же солью в твердой фазе. В качестве элюента для жидкостной колойки использовали гепта. При давлении на входе в колонку 25 а расход элюента составлял 0,25 мп/ми На компаунд-хроматографе была разделена смесь (ДЦТ, ТЛЕ и линдана) хлорорганических инсектицидов

Колонка длиной 32 см с внутренним диаметром 2 мм заполнена силикагелем с размером частиц 10 мин. Детекторпироэлектрический датчик, выполнен, например, из ниобата лития, в качестве катализатора и электродов служила напыленная на поверхность ниобата лития платина. Усилителем сигнгша детектора служил измеритель малых токов ИМТ-0,5.

Описанный хроматограф найдет широкое применение в аналитической практике, в химической, нефтяной, сталелитейной, биологической и других отраслях народного хозяйства. Он позволяет использовать достижения газовой хроматографии для детектирования в жидкостной хроматографии. Применение его позволяет получить значительный экономический эффект за счет низкой стоимости газового детектора по сравнению со стоймостью жидкостного детектора, а также за счет универсальности детектирования и расширения области применения хроматографа. Применение предложенного компаунд-хроматографа при технологическом контроле многотоннажного производства (например, в нефтепереработке и нефтехимии) позволит получить экономический эффект, точную цифру которого в настоящий момент не представляется возможным, оценить .

Формула изобретения

Компаунд-хроматограф, включающий блок подачи растворителя, колонку и газовый детектор, отличающийся тем, что, с целью расширения круга определяемых объектов, жидкостная колонка снабжена двумя сообщающимися кг1пиллярамн, один из которых служит для отвода элюента из колонки, другой соединен с коммуникацией, по которой подают газ в детектор, причем капилляры установлены под углом 0 а; 90°друг к другу, а в качестве детектора используют пироэлектрический датчнк.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Газ

Pacmfoflumeffit