Способ очистки хлорциана Советский патент 1981 года по МПК C01C3/00 B01D53/02 

1

Изобретение относится к способам очистки хлорциана и может быть использовано в процесах получения цйанурхлорида путем тримеризации хлорциана.

Известен способ очистки хлорциана от водяных паров путем пропускания его над осушителем,в качества которого используют довольно агрессивное и высокотоксичное вещество пятиокись 5 осфора

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используит сернокислый кальций 2.

Способ позволяет значнтельно понизить влагосодержание хлорциана и удлинить срок службы активированного угла.

Однако указанный способ не позволяет очищать хлорциан от примеси ароматических соединений,цианистого водорода, наличие которых приводит к сокращению срока службы активированного угля и необходимости его обновления через 6-9 мес работы.

Целью изобретения являетс | очиит.ка хлорциана от примесей, отравляющих активированный уголь, а .также увеличение срока службы последнего .

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлорциана при тримеризации последнего на активированном угле путем пропус0кания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированную -окись алюминия, содержащую 0,01-3,0% гидроксидов щелочных и щелочноземельных ме5таллов, и проведения процесса при 20-100 С. При этом у-окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращает в процесс;

Отличительным признаком способа

0 является использование в качестве сорбента у -окиси алюминия с определенным содержанием гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, условия проведения процесса,

5 а также условия регенерации |f -окиси алюминия.

. Технология способа состоит в следующем.

Технический хлорциан, содержащий до 0,7 вес.% воды, цианистый водород, хлор и хлорпроизводные бензола, про пускают при 20-100®С, предпочтитель но при 30-60°С, через - окись алюминия, сддержащую 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Величину зерен )j выбирают таким образом, чтобы не возникал экономически невыгодный скоростной напор. Время об работки составляет 1-600 с, предпочтительно 1-60 с. Хлорциан после указанной обработки содержит 0,02 вес.% воды и по данным газовой хроматографии не содержит примеси бензола и его производных, а также цианистого водорода в результате чего последующая триме ризация полученного хлорциана на активированном угле не снижает активности последнего в течение 12 ме Отработанную у -окись алюминия регенерируют путем нагревания до 200-600°С, преимущественно 350-400 при одновременном пропускании возду ха и вновь возвращают в процесс. После 17 циклов работы, у -окись еще сохраняет сорбционную активность. Пример. Стеклянную трубку диаметром 9 мм и длиной 250 мм заПОЛНЯ15Т 12г у - Ар2-з {плотность 250 м /г, размер пор 90 А° , содержание щелочи 0,05 вес.%, размер зерен 2-3 мм), нагревают до 60 С и в течение 1 ч пропускают 18 г га зообразного хлорциана, содержащего ,вес.% Т 0,7 воды,0,08 цианистого водорода; 0,1 бензола и 5,0 хлора. Содержание воды после очистки составляет менее 0,02%, а примеси остал ных компонентов не обнаружены. После очистки 350 г хлорциана у -окись алю миния регенерируют в токе воздуха при 500°С. П р и м е р 2. Две параллельно подключенные никелевые трубки диаметром 50 мм и длиной 2000 мм заполняют 2,8 кг у - плотность 360 , содержание щелочи 0,6 вес размер зерен 5-7 мм), нагревают одну из трубок до 35°С и пропускают 2,6 кг хлорциана, содержащего, вес. 0,2-0,3 вoды 0,05-0,06 бензола и 3 3,5 хлора. Через 72 ч производят пе реключение процесса очистки на вторую трубку, а первую трубку переводят на регенерацию при 350-400 С в течение 2 ч при пропускании воздуха. Полученный хлорциан направляют на тримеризацию при З50с на активированном угле. Использование изобретения позволяет увеличить срок службы угля более чем до 12 мес. Пример 3. Способ осуществляв ют по аналогии с описанным в примере 1, но применяют газообразный хлорциан, который вместо бензола содержит 0,1 вес.% смеси, состоящей из бензола, хлорбензола, 1,2 - дихлорбензола и 1,2,4 - трихлорбензола. Анализ показал, что обработанный У -окисью алюминия хлорциан содержит менее 0,02 вес.% воды и не содержит (в обнаруживаемых количествах) ни цианистый водород, ни присутствующие первоначально ароматические сое-, динения. Даже 17-разового регенерирования и последующего использования в каждом случае у -окись алюминия не показала потери активности. Формула изобретения 1.Способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания через слой сорбента, отличающийс я тем, что, с целью очистки хлорциана от примесей, отравлякмцих активированный уголь, и увеличения срока службы последнего, в качестве сорбента используют гранулированную у -окись алюминия, содержащую до 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, и очистку ведут при 2 О-10 оС с последующей регенерацией сорбента. 2.Способ по п,1, отличающийся тем, что у -окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 с и возвращают в процесс. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Заявка ФРГ 204786, кл. 12р 10/05, 1973. 2.Заявка ФРГ 2045823, кл. 12р 10/05, 1973.