Способ определения перекисиВОдОРОдА Советский патент 1981 года по МПК C01B15/01 G01N21/27 

И-зобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентра ций перекиси, водорода в технологических растворах, при исследовании кинематических каталитических реакций с участием перекиси водорода и др. объектах. Известен способ определения перекиси водорода, основанный на ее восстановлении и титриметрическом определении гидразином р. Однако способ характеризуется низ кой чувствительностью и не позволяет определять перекись водорода ниже . моль/л. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения перекиси водо рода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окрашенный продукт, его экстрахцию и последующее фотометрирование. В качестве органического реагента ис пользуют гелиантин. Метод основан на восстановлении указанного азокрасителя перекисью водорода 2. . Однако известный способ не; позволяет определять перекись водорода. с чувствител.зностью ниже моль/л. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Поставленная цель достигаетсятем, чтс согласно способу определения перекиси водорода, включающему введение органического реагента, экстракцию окрашенного продукта и последующее фотометрирование, в качестве органического реагента используют бис-(1-фенил-З-метилпиразолон) и реакцию проводят в присутствии галогенид или роданид-ионов. Сущность предложенного способа заключается в окислении бис-(1-фенил-З-метилпиразолона) перекисью водорода в кислой среде в присутствии галогенид- или роданид-ионов до интенсивно синих продуктов, которые экстрагируют флороформом или другиморганическим растворителем. По интенсивности окраски экстрактов су.дят о количестве перекиси водброда в анализируемом растворе. Время окислe A я реагента зависит от содержания перекиси водорода и не превышает 3-х часов.

, Пример , В мерную колбу емкостью 50 мл вводят анализируемый раствор/ содержащий 1-10 - l-lcf г перекиси водорода, разбавляют 18 М раствором серной кислоты до объема 35 мл, добавляют 1,0 г хлорида натрия и 5 мл 0,5%-ного раствора бис-(1-фенил-З-метилпиразолона), растворенного в смеси ацетона, серной кислоты (1:1) и воды в соотношении 1:1:3 и разбавляют той же серной кислотой до 50 мл. При содержании перекиси водорода до через 3 ч, при содержании 5 10 - 2-10 г через 1,5 ч и при содержании 2 10 110 г через 0,5 ч растворы экстрагируют 10 мл хлороформа 1 мин, экстракт фильтруют через сухой фильт и измеряют его оптическую плотность при 600 ммк относительно холостого опыта. Содержание перекиси водорода определяют по калибровочному графику, для построения которого используют водные растворы перекиси воД орода, проведенные через весь ход ангипиза.

Вместо .хлорида натрия можно использовать соли бромисто- и йодистоводородных кислот или роданиды. в присутствии фторидов реакция не протекает. Вместо серной кислоты удобно использовать галоидокислоты в концентрации 0/3-10 н. В этом случае Добавление галогенид- или роданид-ионов в растворе не требуется.

Определению перекиси водорода мешают сильные восстановители, такие как аскорбиновая кислота, двухлористое олово и окислители, такие как перманганат-, бихромат-ионы.

Предлагаемый способ позволяет определять перекись водорода с чувствительностью 10 моль/л или . Определению перекиси водорода не мешают щелочные элементы (1:5000) , магний, кальций, цинк, кобальт, марганец, никель в степенях окисления (11) (1:1000), алюминий (1:2000), редкоземельные элементы в степенях окисления () (1:1500), олово (IV) (1:600), xpOM-dll) (1:500), свинец (11) (1:400), индий и галлий . ( М I ) при соотношении соответственно 1:300 и 1:100.

Формула изобретения

Способ определения перекиси водорода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окращенный продукт, его экстракцию и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышений чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют бис-(1-фенил-3-метилпиразолон) и реакцию проводят в присутствии галогенид- или роданид-ионов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Anal. Chim. Acta, v. 24, 1961 p. 541.

2.Almassy G., a.o. Magyar Кем. Folyoirat, №61, 1955, p. 300.