Шихта для изготовления огнеупорногоКЕРАМичЕСКОгО МАТЕРиАлА Советский патент 1981 года по МПК C04B35/58 C22C32/00 

; Изобретение относится к высокоогчеупорнь материалам и может быть использовано технике высоких температур, например, в качестве материала для испарительных элементов . при вакуумной металлизации изделий. Алюминирование производится в вакууме не ниже рт. ст. при тем пературах выше , когда упругос паров алюминия становится значительгПроцесс вакуумной :металлизации, в частности нанесение алюминиевых покрытий, находит все большее распространение в различных областях техники В промышленных установках вакуумного 1яки4инирования применяется электронно.-лучевЬе испарение алюминия. Одни из наиболее ответствен ных узлов электронно-лучевого иЪпарителя является комплекс испарительных элементов,нап .ример тигель, лодочка, ванна и т.д. ,в которых находится испаряемый металл. Чрезвычайно высокая химическая ак тивность алюминия при температурах его испарения (1500-1600с) делает невозможным изготовление тиглей из большинства тугоплавких матерйешов Кроме высокой химической стойкости .к перегретому алюминию, .материаш тигля должен удовлетворять ряДу требований, из которых основными являются следующие: высокая термостойкость, способность не разлагаться при высоких температурах в условиях высокого BakyyMa, низкая пористость и равномерное распределение плотности по Объему тигля; тигель не должен загрязнять расплавленный алюмянкй, а материал тигля не должен испаряться в процессе работы в вакуумной камере, и, наконец, необходима возможность получения чистого конденсата (покрытия) придостаточно высокой скррюсти испарения. Известны материалы, имеющие сравнительно высокую химическую стойкость по отношению к перегретому алюминию, например некоторые сорта графита (пирографиты, титанированные и цирконированные графиты и др.), тугоплавкие безкислородные соединения, а также окисные соединения. Графит хотя и обладает высокой термической стойкостью и не разлагается при высоких температурах в вакууме, одна:ко использование графитовых тиглей в установках с длительным циклом работы нецелесообразно вследствие взаимодействия расплавленного сшюминия с углеродом и образования карбида алюминия. При этом скорость испарения алюминия нестабильна из-з накапливания в расплаве AIiC . Тигл для испарения изготавливают из туго плавких карбидов, боридов и нитридо в частности из TiBj, TIC 1. Безкислородные соединения, такие как Tic, TiB2, AJN и др. стойки по отношению к расплавленному алюминию однако процесс изготовления из них тиглей очень дорог и неэкономичен, так как только методом горячего пре сования можно получить изделие с плотностью,близкой к теоретической. Известен также материал для тяглей 2, применяемый в вакуумном алюминировании, следующего состава, вес. %; TiB2 - 80 Tic - 20 Однако значительная хрупкость и недостаточная термостойкость не позволяют применять его в чистом виде, без дополнительного легирования металлами или металлическими сплавами Наиболее близкой к предлагаемой является шихта для получения огнеупорного материала, используемого в каче ве испарительных элементов 3, сос тоящая, вес, %: Циборид титана.40-98 Вольфрам1г50 Нитрид алюминия1-10 За счет легирования вольфрамом и нитридом алюминия удалось повысить термостойкость (1500-20°С) до 15 теп лосмен и повысить стойкость по отношению к расплавленному алюминию и его парам при 1500°С до 6ч, Недостаток этого материала - нали чие в нем дорогостоящего и дефициткого вольфрама, что ограничивает серийный выпуск тиглей-в количествах, необходимых для нужд страны. Кроме того, в процессе работы испарителя имеет место коррозия по границам зерен и проникновение жидкого алюминия в материал испарителя происходит тем быстрее, чем больше пористость и кру нее зерно. При высокой температуре рост зерен продолжается, что вызывает ускоренную коррозию под воздейс вием расплава и паров алюминия, снижение прочности и термостойкости. J Цель изобретения - повышение устсЛчивости ft расплавленному алюминию и его парам, а также повышение прочнести и термостойкости. Поставленная цель достигается за счет того, что шихта для изготовления огнеупорного керамического материсша, включающая диборид титана, нитрид алюминия и тугоплавкий металл дополнительно содержит карбид титана, а в качестве тугоплавкого металла - титан при следующем соотношении компонентов, вес. %: Диборид титана-35-98 Нитрид алюмини я - 0,1-10 Титан0,5-15 Карбид титана0,5-40 Изготовление изделий иэ материала на основе диборида титана включает следующие операции:приготовление шихты, прессование изделий, спекание, контроль качества.v Приготовление шихты производят в требуемом весовом соотношении компонентов. Шихту замешивают на пластификаторе - растворе резинового клея в бензине в соотношении Is 2, при этом в 1 кг шихты вводилось 0,4 кг пластификатора. Прессование изделий, например тиглей размером 60x50x45 и лодочек размером 170x16x3 мм, осуществляют в стальных пресс-формах при удельном давлении 1-1,5 T/CMt Спекание изделий производят в печи Таммаиа с графитовой трубой 0128 мм в засыпке прокаленного серебристого графита в среде водорода. Спекание проводят в две стадии: 1-я стадия 1850-1900°С, 2-я стадия - 1900-2000с. После спекания изделия подвергают контролй на соответствие техническим условиям. Изделия, например тигли и лодочки, испытываются на опытн:ой установке для нанесения покрытий методом испарения и конденсации алюминия в вакууме. Тигель, загруженный чистым гранулированным .алюминием, помещается в камере, которая откачивается до давления 5 10 мм рт. ст., после чего вк.точается нагрев и плавно увеличивается ток. Испарение алюминия производится при мощности тока 1,3 А. За поведением тигля во время испытаний наблюдают через смотровое окно камеры. Скорость испарения алюминия рассчитывают по изменению веса тигля с испаряемым металлом за время испарения, а загрязнение расплава в тигле и конденсата определяют спектральным анализом. В таблице представлены результаты испытаний испарителей в виде тиглей размером 45x34 мм. Испарительные элементы иэ предлагаемого сплава обеспечивают длительную работу при вакуумном алюминировании. Сравнительные испытания показали, что применение нового материала обеспечивает увеличение более в два раза срока службы испарителей и пйлучение чистых качественных конденсатов.