Способ получения диацетата целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B3/06 

(21) 4016509/23-05

(22) 12.02.86

(46) 30.08.88. Вкш. № 32

(71)Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Чернышевского

(72)Н.А.Федякова, З.Б.Комарова, А.А.Федорченко и Э.В.Пичугин (53) 667.464(088.8)

(56) Аким А.Э, Перепечкин Л.П. Целлюлоза для ацетилирования, ацетаты целлюлозы и ацетатные волокна. М.: Лесная промышленность, 1972.

Костров Ю.К. Химия и технология производства ацетатного волокна. М.: Химия, 1967, с 41-42.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Изобретение относится к промышленности химических волокон и пластических масс и может быть использовано для получения ацетатного волокна. Изобретение позволяет снизить содержание низкомолекулярных фракций в целевом продукте до 1,5-3,5%, снизить вязкость 23%-ных растворов до 250 - 400 с и повысить их фильтруемость до 16-20 г/см за счет получения диаце- татов гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы, ацетилирование и омыление при 52 - 57 с до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты 56,5 - 57,5%. с последующими высаждением, промывкой и сушкой целевого продукта. 1 табл.

(Л

ср со

00

00

Изобретение относится к промышленности химических волокон и пласти- еских масс и может быть использовано для получения ацетатного волокна. I Цель изобретения - снижение содер- : кания низкомолекулярных фракций в целевом продукте, снижение вязкости ЕГО концентрированных растворов и Повышение их фильтруемости.

Пример 1 (известный способ). Активация целлюлозы.

В активатор загружают 26 г целлюлозы, затем подают 90-95%-ную уксусную кислоту в количестве, необходимом для создания 2,5%-ной суспензии целлюлозы в уксусной кислоте. Температура суспензии не превышает 25 - , Продолжительность процесса сос- тавляет 22-30 мин.

Вытеснение воды из целлюлозы пос- ле активации проводят ледяной уксус- ной кислотой, после чего целлюлозу отжимают до содержания сухого остатка 45-58% и подают в ацетилятор. Ацетилирование целлюлозы.i.

1

Ацетилирующая смесь состоит из

уксусного ангидрида (на 20% больше теоретического расхода на ацетилиро- вание целлншозы и связывания воды), катализатора - серной кислоты (3,5% от веса целлюлозы) и растворителя - уксусной кисл оты (300% от массы целлюлозы) . Модуль ванны равен 7. Продолжительность ацетилирования 20 мин, затем ведут омьтение.

Омьшение триацетата целлюлозы.

Омьшенная смесь состоит из уксусной кислоты и воды в соотношении 60:40. Содержание воды в сиропе при омьшении не должно превышать 10-15%. Содержание серной кислоты по отношению к целлюлозе составляет 0,34% к общей массе сиропа. Температура омыления 59°С.

Высаждение.

Адетилцеллюлозу высаживают в 30%- ный раствор уксусной кислоты при температуре высадительной ванны 35°С в течение 20 мин.

Промывка, сушка.

Промывку высаженной целлюлозы ведут водой при методом противотока до нейтральной реакции промывкой воды. Время промывки составляет 25- 30 мин. Отжимают целлюлозу до влажности 60 мас,% и сушат при 120°С до влажности целлюлозы, равной 35 мас-,%.

Пример 2. Ацетат целлюлозы, содержащий 56,51% связанной уксусной кислоты, с мол, массой 80000 по- лучают аналогично примеру 1, но омыление проводят при . Ацетат цел- лЬлозы характеризуют вязкость ифИльт- руемость концентрированного раствора. Вязкость раствора равна 400 с, что

o в 3,7 раза ниже вязкости раствора Из ацетата целлюлозы, полученного известнь1м способом. Фильтруемость составляет 16 г/см, что в 3,2. раза вьше фильтруемости раствора из аце5 тата целлюлозы, полученного известным способом.

Пример 3. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,1% связанной уксусной кислоты, с мол. массой 80900 полу0 чают по примеру 1, но при температуре омьшения . Вязкость раствора равна 300 с, что в 5 раз ниже вязкости раствора из ацетата целлюлозы, полученного известным способом,

5 а Фильтруемость составляет 18 г/см, что в 3,6 раза вьше фильтруемости из раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом.

Пример 4, Ацетат целлюлозы,

0 содержащий 57,51% связанной уксусной кислоты, с мол. массой 10800 получают по примеру 1, но при температуре омьшения 52 С, Вязкость 23%-ного раствора равна 250 с, что в 6 раз ни5 же вязкости раствора из ацетата целлюлозы, полученного известным способом, Фильтруемость составляет 20 г/см, что в 4 раза выше фильтруемости pact- вора ацетата целлюлозы, полученного

0 известным способом.

Пример 5. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,95% связанной уксусной кислоты, с мол. массой 108300 получают по примеру 1, но при температуре омыления 50 С. Вязкость 23%-ного

5

0

5

раствора равна 400 с, что в 3,75 раза ниже вязкости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом. Фильтруемость раствора составляет 18 г/см, что в 3,6 раза выше фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом, но в 1,1 раза ниже фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, получен- ногр в примере 4.

Свойства ацетатов целлюлозы, полу ченных в призерах 1-5, представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения диацетата целлюлозы гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы, ацетилирование, омыление, высаждение, промывку и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что.

Редактор Н.Киштулинец

Составитель Т.Мартинская

Техред А.Кравчук Корректор А.Тяско

Заказ 4287/23

Тираж 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

.по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

с целью снижения содержания низкомолекулярных фракций в целевом продукте, снижения вязкости его концентрированных растйоров и повьшения их фильтруемости, омыление проводят при 52-57 С до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты 56,5-57,5%.

Подписное