СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЗАМЕЩЕННОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1968 года по МПК C08B3/06 

Известен способ получения ннзкозамещенной ацетилцеллюлозы путем ацетилирования уксусным ангидридом активированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы в метиленхлоридной среде, используя катализатор H2SO4, и дальнейшего гидролиза в -среде уксусной кислоты концентрацией 80-86%. По этому способу получается продукт с териостабильностью 203°С, прозрачностью раствора Б смеси ацетон-вода в соотношении 9 : 1 до 10-20а/о, рабочие растворы имеют визуально определяемую структуру.

С целью экономии сырья для получения ацетилцеллюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 44-46,5э/о высокой степени стабильности, рабочие растворы которой не имели бы видимой структуры и Обладали высокой прозрачностью, предложено ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу растворять в ледяной уксусной кислоте и затем проводить гидролиз в среде уксусной кислоты с концентрацией 73,5-78,50/0, используя катализатор П25О4. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низковязкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40°С. В дальнейшем стадию гидролиза проводят после добавления 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 96о/о H2SO4 при температуре 50-60°С до нужной степени этер ификации. Степень этерификации контролируйт По водным числам. Последующие стадии высаживания, промывки, центрифугирования и сушки проводят обычным способом.

Таблица

10

15

Пример 1. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,4% (злажность 3,9з/о) растворяют в 400 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40-50°С. Полученный раствор разбавляют 100 вес ч. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают в 5 вес. ч. 96Vo Н.ЗОд.

Гидролиз проводят при температуре 50-55°С до водного числа 199. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают путем добавления 1500 вес. ч. воды, после чего промыАналитические показатели ацетилцеллюлозы приведены s таблице.

Пример 2. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы. с содержанием уксусной кислоты 54,18|/о и с влагой 5,63Vo растворяют в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты в течение 1 час при температуре 40-50°С. В полученный раствор добавляют 100 вес .4. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают 5 вес. ч. 96о/о HoSOi. Гидролиз проводят при температуре 50-бб С до водного числа 192. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают добавлением 1500 вес. ч. воды, после чего ацетилцеллюлозу промывают и сушат.

Предлагаемым способом получают продукт с высокой термостабильностью, растворы его обладают прозрачностью и не имеют видимой структуры. В качестве исходного сырья используют неперерабатываемые до сих пор отходы производства ацетилцеллюлозы.

Сокращается время гидролиза.

В результате вышеописанных преимуществ снижаются расходы па производство ацетилцеллюлозы.

Предмет изобретения

1.Способ получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы в уксуснокислой среде в присутствии катализатора - серной кислоты, отлич.ающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и улучшения качества целевого продукта, ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу растворяют в ледяной уксусной кислоте с дальнейшим гидролизом в среде уксусной кислоты и выделением целевого продукта известными методами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что цряменяют ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу с вязкостью 230/0 раствора не менее

180.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что примепяют уксусную кислоту с концентрацией 73,6-78,бо/о