I ВСЕСОЮЗНАЯ'штт^'^вш^^нш Советский патент 1973 года по МПК G01J3/28 

1

Известен способ определения состава многокомпонентных смесей газов и паров с помощью хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, позволяющий производить качественный и количественный анализ этих смесей.

Недостатками этого способа являются разрушение пробы анализируемой смеси и сложность расшифровки спектров осколочных ионов, в том числе и по отношению пары линий масс-спектра.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и позволяет не только идентифицировать отдельные компоненты и определять их содержание в пробе, но и обеспечивает в случае необходимости работу хроматографа одновременно в качестве препаративного устройства.

Сущность способа состоит в том, что каждый выходящий из хроматографической колонки компонент поочередно собирают в предварительно эвакуированную кювету оптического спектрометра, например радиоспектрометра, соединенную с балластной емкостью, усредняют в объеме кюветы и балластной емкости концентрацию определяемого компонента, после чего снимают спектр этого компонента, по которому проводят идентификацию компонента и определение его количества в нробе.

В ряде случаев в газ-носитель может быть добавлен компонент, спектр которого от.1ичается от спектров определяемых компонентов пробы. В этом случае по его спектру калибруют оптический спектрометр в процессе количественного определения содержания компонентов пробы.

На фиг. 1 и 2 изображены две возможные схемы устройств для осуществления способа. На схемах приняты следующие обозначения:

/ - хроматографическая колонка;

2- капиллярное сужение в тракте после колонки для предотвращения значительного снижения давления в колонке при выходе из нее газа в эвакуированную емкость;

3- вентиль;

4- кювета оптического спектрометра;

5- балластная емкость;

5, 5, ..., 5 -балластные емкости (для сбора отдельных компонентов);

6- вентиль насоса;

7- насос;

8, 8, ..., S - вентили балластных емкостей,

Проба, введенная в хроматографическую колонку 1, разделяется в потоке газа-носителя и поступает через капиллярное сужение 2 и вентиль 3 в предварительно эвакуированную с помощью насоса 7 кювету 4 оптического

спектрометра и соединенную с ней балластную емкость 5.

В процессе выхода данного компонента оптический спектрометр работает в качестве нндикатора полноты его выхода. После полного выхода компонента закрывают вентиль 3, прекращают поток газа-носителя через колонку/и производят, естественное или принудительное -усредненае концентрации компонента в объеме кюветы -4 и балластной емкости 5.

После усреднения концентрации компонента давление в объеме системы кювета -- балластная емкость с помощью насоса 7 может быть установлено таким, чтобы обеспечить оптимальные условия для снятия спектра этого компонента. Далее производят снятие спектра определяемого компонента, по которому осуществляют идентификацию компонента и определяют количественное содержание его в пробе, так как при известном и постоянном объеме балластной емкости кюветы и при известном давлении смеси определяемого компонента с газом-носителем в этом объеме средняя концентрация определяемого компонента в этой смеси однозначно определяет содержание данного компонента в анализируемой пробе.

После снятия спектра данного компонента кювета 4 и балластная емкость 5 вновь эвакуируются с помощью насоса 7 при открытом вентиле 6, и аналогичная последовательность операций повторяется со следующим компонентом.

В газ-носитель может быть введен добавочный компонент известной концентрации, спектр которого отличается от спектра компонентов пробы. В этом случае этот спектр используется в качестве опорного для калибровки спектрометра в процессе снятия спектров и измерений.

Аналогичный прибор (см. фиг. 2) кроме своего основного назначения дополнительно

может быть использован как препаративное устройство. При этом к кювете 4 подключается необходимое количество балластных емкостей 5, 5, ..., 5, которые в данном случае выполняют роль сосудов для сбора компонентов.

Переключения балластных емкостей вентилями 8, 8, ..., 5 осуществляются по мере того, как смеси отдельных компонентов с газомносителем проходят кювету 4 спектрометра, который на этом этапе выполняет роль индикатора выхода отдельных компонентов пробы. После окончания разделения вентиль 3 закрывается, и с помощью насоса 7 через вентиль

6 производится откачка кюветы 4 спектрометра.

В балластных емкостях 5, 5, ..., 5 производится естественное или принудительное усреднение по объему концентрации компонентов в смесях с газом-носителем. После этого часть каждой из смесей поочередно впускают в кювету 4 спектрометра при оптимальном для снятия спектра давлении. Идентификация и определение содержания каждого компонента в пробе производится описанным выше способом.

Предмет изобретения

Способ анализа многокомпонентных смесей газов, заключающийся в разделении анализируемой смеси в потоке газа-носителя на хроматографической колонке с последующим детектированием компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности анализа, каждый выходящий из колонки компонент собирают в эвакуированную кювету оптического спектрометра, соединенную с балластной емкостью, и после достижения равновесной концентрации компонента в емкости и кювете детектируют снектр компонента и определяют его качествепный и количественный состав.