1
Изобретение относится к получению многоатомных спиртов, в част- . ности ксилита, являющегося .важным сырьем промышленного органического синтеза.
Известен способ получения многоатомных спиртов, в частности ксилита, путем гидрирования ксилозы при. повышенных тe 4пepaтype и давлении . в присутствии скелетного никель-ниобиевого катализатора. Процесс ведут при,давлении 50 атм и 115-120 С в . течение 1,5-2 ч i .
Недостатком способа является невысокая скорость гидрирования ксилозы. .
Цель изобретения - ускорение процесса получения ксилита.
Поставленная цель достигается тем, что в процессе гидрирования в качестве катализатора используют скелетную медь.
Процесс ведут при 60-140 С и давлении 10-120 атм.
В качестве катализатора используют скелетную медь , активированную ксилитом или сорбитом.
На чертеже представлена зависимость скоррсти гидрирования ксилозы по всему интервалу значений температуры и давления. По оси абсцисс откладываются значения температуры опыта или давления водорода, а по оси ординат. - скорость гидрирования
г ксилита
ксилозы
|Г катализатора ч
: Многоатомные спирты (.ксилит или сорбит} добавляются в процессе выще10 :лачивания активации сплава Cu,:Al .0. При выщелачивании образуется скелетная медь с кубической гранеконцентрированной структурой. Ксилит (или сорбит экранируют активные центры катализатора от образующи ся в .процессе вьщелачивания А1(ОН) и Си.ОН)2 . Указанные гидроокиси и многоатомные спирты смывгиотся дистиллированной водой.
20 Приготовленный таким образом катализатор далее применяется в процессе гидрирования водного раствора ксилозы.
25 п ри мер 1. CnhaB CU:Al 50:50 приготовленный в высокочастотной плавильной печи, выщелачивают 20%ным раствором едкого кали при комнатной температуре до прекращения
30 выделения пузырьков водорода. .Для получения более активного ка тализатора в процессе выщелачивания добавляется определенное количество ксилита или сорбита от веса исходной ксилозы для предотвращения необратимой адсорбции получаемых в процессе выщеланивания гидроокисей Сц (он)2 и А1(ОН)з. Затем катализатор отмывается дистиллированной водой до нейтральной реакции. В табл.1,приведены сравнительные данные активации катализатора сорбитом и ксилитом при 100°С, РН 40 кгс/см2, рН 8 и 250 мл 20%.-ного водного раствора ксилозы. Навеска катализатора - 2 г. Ка кидно из таблицы, применение сорбита и ксилита для активации ка тализатора равнозначно, что .позволя ет использовать для активации любой из этих полиолов. Пример 2. В автоклав систе мы ЛЕННИИХиммаш рабочим объемом 25 загружают 20%-ный раствор ксилозы с 2 г катализатора. В табл..2 приведены сравнительные данные гидрирования ксилозы при Ю Рц 40 кгс/см и рН 8,0 в течение 30 мин, Пример 3. В табл.3 привед ны данные гидрирования ксилозы на скелетном медном катализаторе и на нем же, активированном многоатомны ми спиртами (сорбитом и ксилитом), при ., РН О кгс/см -,, рН 8 и 250 мл 20%-ного водного раствора ксилозы. П р и м е р 4. Проводят гидрирование 15%-ного раствора ксилозы при100°С и рН. 8,0. Навеска- катализатора - 2 г/ продолжительность 60 мин. При давлении 10 атм выход ксилита 42%. Скорость гидрирования я 4 г катализатора ч. При давлении. 50 атм выход ксилита 100%. Скорость гидрирования 20 E-5SSy- Ii I5 г катализатора ч При давлении 120 атм выход ксилита 92. Скорость гидрированияг ксилита г катализатора Пример 5. При оптимальных условиях (Р, 40 атм, рН 8,0, 20%ный раствор ксилозы) проводят испытание предлагаемого катализатора на стабильность. Устанавливают,что на одной и той же навеске скелетного медного катализатора (2 г) можно проводить опыты пять раз, после чего катализатор теряет активность на 20-25%. Анализ продуктов проводят по методу Макена-Шоорля и бумажной хроматографии. Комбинирование этих методов позволяет установить, что единственным продуктом реакции гидрирования ксилозы является ксилит. Предлагаемый способ в 3-4 раза ускоряет процесс получения ксилита. Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения ксилита | 1974 |
|
SU1391494A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1969 |
|
SU239932A1 |
| СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU316007A1 |
| Катализатор для гидрирования моносахаридов | 1985 |
|
SU1281296A1 |
| СПОСОБЫ ПРОИЗВОДСТВА КСИЛИТА | 2005 |
|
RU2388741C2 |
| Тампонажный раствор | 1988 |
|
SU1652511A1 |
| Способ получения сахароспиртов | 1977 |
|
SU670557A1 |
| СПОСОБЫ ОБРАЗОВАНИЯ МНОЖЕСТВА ЦЕННЫХ ПОТОКОВ ИЗ ИСТОЧНИКОВ НА ОСНОВЕ БИОМАССЫ | 2017 |
|
RU2710554C1 |
| СПОСОБЫ ОБРАЗОВАНИЯ МНОЖЕСТВА ЦЕННЫХ ПОТОКОВ ИЗ ИСТОЧНИКОВ НА ОСНОВЕ БИОМАССЫ | 2017 |
|
RU2807479C1 |
| Катализатор для гидрирования глюкозы | 1975 |
|
SU593731A1 |
4,0 5,0
лит 0,5 1,0 же 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0
100
100
74
82
96
100
100
100
100 Ni:Alj Nb 49,5:50:0,52,4 . 8,06,0 eu:Al 50:50. 2,0 8,0 6,5 76 96 100 Количество ксилита или сорбита 0,Ь3;-1 г i .i
2,0 48,0 64,0 87,0 100
2,0 - 76,0 96 ,0 100
Формула изобретения
Таблица 2 - - 68
100
100
100
при 60-140°С и давлении 10120 атм.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
V, г ксилита г кат-ч 20,0
16,0
iZ,0
8,0
f.O О
70 30 110 1ЪО 15 Of С
/,гксилигпа1гкат-ц 20,0
20 to 60 80 100 PHtKrC/cM
