Способ получения сахароспиртов Советский патент 1979 года по МПК C07C31/26 A61K31/47 

ме при Re 10000-50000. Остаточное количество непрореагировавших Сахаров 0,05-0,4%.

Пример I. В реактор с иитенсивным перемешиванием (Re 10000-20000), объемом 250 мл, снабженный дозатором, загружают суснензню, содержащую 10,9 г никеля Ренея и 50 мл воды (рН 9). 130 мл водного раствора глюкозы с концентрацией 0,85 г/мл (рН 7,5) вносят в дозатор. После продувки в системе создают давление водорода 60 ати. Включают привод перемешивающего устройства и нагревают реактор до 110°С, дозатор до 50°С. После стабилизации теплового режима и достижения катализатором потенциала насыщения начинают подачу раствора сахара из дозатора в реактор со скоростью 130 мл/мин. Через 15 мин после ввода реагента содержание остаточных редуцирующих веществ (R. В.) составляет 0,45% (в пересчете на сухую глюкозу). Выход сорбита 99,6%.

Пример 2. В аппарат по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 10 г никеля Reнeя и 30 мл воды (рН 10). 150 мл водного раствора глюкозы с концентрацией 0,75 г/мл и рП 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати. Включают перемещивание и нагревают реактор до 115°С, дозатор до 60°С. После стабилизации тецлового режима и достижения катализатором потенциала насыщения обеснечивают подачу сырья из дозатора со скоростью 150 мл/мин. Через 60 мин после ввода реагента содержание остаточных Р. В. не превыщает 0,05% от массы, взятой на реакцию глюкозы (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,93%.

Пример 3. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 4 г никеля Ренея и 80 мл воды (рН 10,5). В дозатор помещают 200 мл раствора ксилозы с концентрацией 0,2 г/мл и рН 5. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 100°С. После этого подают раствор ксилозы со скоростью 13,5 мл/мин. Через 45 мин после начала ввода реагента содержание остаточных Р. В. составляет 0,1% (в пересчете на сухое вещество). Выход ксилита 99,9%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 осуществляют гидрирование глюкозы на катализаторе никель/кизельгур, взятом в количестве 10% к весу глюкозы, при рН катализатора 6,5, рН раствора сахара 8. Через 30 мин после ввода реагента содержание Р. В. составляет 0,4% (в пересчете на сухую глюкозу). Выход сорбита 99,65%.

Пример 5. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,3 г Ru/AbOs (в пересчете на Ru) и 80 мл воды (рН 8,5). В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5. Создают давление

водорода 50 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 100°С, дозатор до 50°С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 150 мл/мин. Через 45 мин

содержание остаточных Р. В. 0,1% (в пересчете на сухое вещество). Содержание сорбита 99,9%.

Пример 6. В аппарат (Re 10 000- 20 000) емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,35 г Ru/AbOs (в пересчете на Ru) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором щелочи. В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией

0,35 г/мл и рН 6,5. Создают давление 60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 80°С, дозатор до 60°С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 20 мл/мин. Через 60 мин содержание остаточных Р. В. не превыщает 0,25% (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,7%.

Пример 7. В аппарат с интенсивным перемешиванием (Re 40 000-50 000), емкостью 350 мл загружают суспензию, содержащую 0,35 г (в пересчете на RU) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором NaOH. В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рП 5. Создают давление 20 ати, включают перемещивание и нагревают реактор до 120°С, дозатор до 60°С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 6-8 мл/мин. Через

60 мин содержание остаточных Р. В. не превышает 0,4% (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,4%.

Пример 8. В аппарат по примеру 1 загрзжают суспензию, содержащую 20 г никеля Ренея и 30 мл воды (рН суспензии 9). 150 мл водного раствора ферментативного гидролизата крахмала с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати, включают

перемещивание и нагревают реактор до 130°С, а дозатор до 60°С. После этого подают раствор ферментативного гидролизата крахмала со скоростью 13-15 мл/мин. Процесс ведут при Re не менее 10 000 в течение

1 ч. Содержание непрореагировавшей глюкозы 0,1% в пересчете на сухое вещество.

Формула изобретения

1. Способ получения сахароспиртов каталитическим гидрированием растворов моносахаридов или гидролизатов олиго- и полисахаридов в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре и давлении, в турбулентном режиме, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, гидрирование осуществляют на катализаторе, предварительно активированном водородом до оптимального значения потенциала при температуре 80-

56

130°С, давлении 20-60 ати, рН суспензиизатора иснользуют скелетные никелевые

катализатора 6-11, с последующим введе-катализаторы в количестве 5-10% от веса

нием нагретого до 50-60°С раствора саха-исходного сахара или благородные металра с рН 5-8 со скоростью, обеспечиваю-лы в количестве 0,05-0,5%.

щей смещение потенциала 10-100 мВ, и5 тт д,

г„7иТш -пр„™™:т,.й-„;Тз с„ер.,зе

2. Способ по п. 1, отличающийся1. Патент Великобритании N° 1140477,

тем, что в качестве гетерогенного катали-кл. С 2С, опублик. 1969.

670557