СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способам определения многоатомных спиртов {ксилита и сорбита) в диабетических кондитерских изделиях.

Известен способ определения многоатомных спиртов Б присутствии Сахаров в смеси путем подготовки пробы и окисления ее с последующим расчетом содержания исследуемых спиртов.

Однако этот способ не позволяет определять наряду со спиртами Сахаров, находящихся смеси, а также не обеспечивает необходимую точность анализа.

С целью возможности определения, наряду со спиртами, Сахаров, находящихся в смеси, а повышения точности анализа по предлагаемому способу окислению подвергают часть исследуемой пробы с использованием в качестве окислителя сернокислого раствора двухромовокислого калия с последующим определением суммы спиртов и Сахаров по оптической плотности; определение сорбита производят в смеси с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуемую пробу молибденовокислого аммония, а количественное содержание ксилита находят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и Сахаров и содержанием Сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе.

Пример. Навеску измельченного исследуемого продукта, содержащего многоатомные спирты (спиртосахара) и сахара, отвещивают на технических весах с точностью до ±0,01. Величину навески (g) рассчитывают по формуле, г:

ё - р

где

V - объем мерной колбы, взятый для приготовления раствора павески, мл;

р - предполагаемый процент содержания многоатомных спиртов и сахаров в исследуемом продукте.

Навеску растворяют в теплой дпстиллирова«ной воде при температуре не выше 70°С и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл..

Общее количество раствора не должно превышать 250 мл.

Затем колбу по.мещают в водяную баню, нагретую до 70°С, на 15 лшн, периодически взбалтывая раствор. Далее колбу с раствором охлалсдают и производят осажд,епие. Для этого к жидкости в колбе приливают 10- 15 мл 1 Н. раствора сульфата цинка, взбалтывают и приливают такой объем 1 н. раствора едкого натра, который установлен опытным путем при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фенолфталеином (введения фенолфталеина в раствор навески не допускается). Содержимое колбы взбалтывают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через бумажный фильтр. Фильтрат А используют для определения многоатомных спиртов и Сахаров. Для определения содержания сорбита к исследуемому раствору, содержащему сорбит, добавляют молибдеиовый аммопий и 1 и. раствор серной кислоты. Полученный раствор поляриметрируют. Анализ проводят следующим образом. В мерную колбу (100 мл) иинеткой отмеривают 50 мл фильтрата Л. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в трубке 200 мм при темлературе 20°С. Отсчитывают показания рабочей шкалы три раза. Для расчета берут, среднее арифметическое значение фильтрата А. В другую мерную колбу на 100 мл пипеткой отмеривают 50 мл фильтрата Л, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония в порошке и 25 мл 1 н. раствора серной кислоты (мерным цилиндром). После полного растворения молибденовокислого аммония объем раствора в колбе доводят диетиллированиой водой до метки, неремещивают, фильтруют и поляриметрируют так, как было указано выше. Отсчитывают значение AZ. Содержание (С) сорбита вычисляют сахариметра по формуле, /с. у-;. (Лд - Л) 100 где К - ноправочный коэффициент для сахарной шкалы сахариметра ири оиределении сорбита (0,175), Л2 - показания сахариметра для молибденовото раствора, AI -показания сахариметра для водного раствора, 1/1 - объем мерной колбы, использованной для растворения навески, мл (500), Vz - объем фильтрата Л, взятый для анализа, мл (50), g - навеска, г. Онределение содержания ксилита производят расчетным путем по разности между суммой содержания многоатомных спиртов (спиртосахаров) и Сахаров, выраженных в go сахарозе, и содержа-иием сорбита, сахарозы и лактозы, выраженным в сахарозе по формуле 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 гдеЛ - содержание ксилита, %, X - суммарное содержание всех многоатомных сииртов и сахаров, выраженное в сахарозе, %, 5 - содержаиие сахарозы, %, L - содержание лактозы, %, С - содержание сорбита, %, 1,2,3 - соответствеино коэффициеиты условного пересчета лактозы, сорбита и ксилита в сахарозу 7 0,96, ,02, ,04. Для определения содержания Сахаров (лактозы и сахарозы) к щелочному раствору меди, состоящему из сернокислой меди, цитрата иатрия и углекислого патрия, приливают раствор исследуемого изделия, содержащий сахара. После кипячения, а для определения сахарозы - после предварительной инверсии и охлаждеиия определяют количество невосстановленной меди титрованием гипосульфитом. Определение лактозы. В коническую колбу на 250 Л1Л вносят пипеткой 25 мл щелочного цитратного раствора .меди, 25 мл фильтрата Л и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек немзы или 2-3 кусочка иористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3-4 .чин нагревают до кинеиия, кииятяг 10 Л1ин., затем быстро охлаждают под струей холодной воды. В остывшую колбу приливают 10 лгл 30%ного раствора йодистого калия и 25 мл 25%ного раствора серной кислоты. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы из-за выделившегося СОг. После этого титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором гипосульфита до светло-зеленой окраски, затем приливают 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в темно-синий цвет жидкость до белого цвета (цвет молока). Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 мл щелочного цитратиого раствора меди и 25 мл дистиллированной воды. Разность между величинами, иолученными при контрольном о-пыте и при определении, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами в 0,1 н. раствора гипосульфита. По этим данным и таблице ГОСТ 5903-68 иаходят количество инвертного сахара, .иг, взятых 25 мл раствора навески испытуемого изделия. Содержанке (/2) редуцирующих веществ вычисляют по формуле, %:

где а - количество инвертного сахара, мг

(ГОСТ 5903-68), У - объем мерной колбы, мл, g - навеска изделия, г, 25 - количество взятого фильтрата Л, лгг, 1000 мг инвертного сахара.

Содержание лактозы (L) рассчитывают по формуле, %

,54.

где 1,54 - коэффициент для пересчета инвергного сахара в лактозу.

Определение сахарозы

50 мл фильтрата А вносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 3-4 мл концентрированной соляной кислоты, вставляют в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80°С, доводят температуру раствора в течение 2-3 мин до 67- 70°С и при этой температуре выдерживают раствор 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры,нейтрализуют соляную кислоту 25%-ным раствором едкого натра, прибавив одну каплю метилового оранжевого, до желто-оранл евого окрашивания и доводят раствор в колбе до метки.

В полученном растворе определяют содержание инвертного сахара так же, как выше описано.

Содержание общего сахара (/), выраженного в инвертном сахаре, вычисляют по формуле %:

а 1 -100-100аУ

i

1000.50 - 25 125

количество инвертного сахара, мг

(найденное по ГОСТу 5903-68),

объем мерной колбы, взятой для

растворения павески, ли, навеска изделия, г, количество фильтрата А, взятого

для инверсии, мл, объем мерной колбы, в которой

проводилась инверсия, мл, количество раствора после инверсии, мл, мг инвертного сахара.

ние сахарозы (S) вычисляют по 7о:

5 0,95 (/.-/2),

содержание обш,его сахара после

инверсии, %, содержание редуцируюш,их веОпределение суммы многоатомных спиртов

и Сахаров (ксилита, сорбита, сахарозы

и лактозы)

К раствору реактива (окислителя), состоящему из двухромовокислого и серной кислоты, приливают раствор исследуемого изделия, содержащий ксилит, сорбит и сахара (лактозу к сахарозу), и после кипячения

определяют оптическую плотность. Определению предшествует построение калибровочной кривой.

Для этого 0,5 г (±0,001) навески чистой сахарозы или сахара рафинада, предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 суток, переносят в мерную колбу на 250 мл, после растворения объем доводят до метки. В семь конических колб на 250 мл пипеткой с предохранительным шариком осторожно отмеривают по 25 мл раствора двухромовокислого калия и по 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5 и 9,0 Л1Л раствора сахарозы.

Затем в колбы приливают соответственно 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 и 1,0 мл дистиллированной воды, чтобы объем л- идкости в каждой из них равнялся 35 мл.

В колбы для равномерного кипения бросают кусочек пемзы или 2-3 кусочка пористой керамики и кипятят в течение 5 мин.

Затем охлаладают, определяют оплическую плотность при синем светофильтре иа ФЭК-56 (кювета 5 мм, светофильтр 3) или на (кювета 10 мм) и вычисляют среднее арифметическое значение результатов.

По полученным данным строят график, откладывая по вертикальной оси оптическую плотность, а по горизонтальной - соответствующее количество сахарозы (количество введенного раствора сахарозы, мг, умноженное на 2). График для определения результатов анализа.

Проведение анализа. 20 мл фильтрата А пипеткой переводят в мерную колбу на

100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В коническую колбу на 250 мл пипеткой с предохранительным шариком осторолшо отмеривают 25 мл сернокислого раствора двухромовокислого калия, вводят 8,0 мл раствора Б и 20 мл дистиллированной воды. Туда же бросают кусочек пемзы или 2-3 кусочка пористой керамики. Нагревают на плитке до кипения и кипятят 5 мин. Осторожно охлаждают и определяют величину оптической плотности.

Если величина оптической плотности больше 0,8 или меньше 0,15, то определение повторяют, изменяя количество раствора Б доведением дистиллированной водой объема смеси до 35 мл.

Например, получен результат, при котором оптическая плотность оказалась 0,9, тогда вместо 8,0 мл берут 9,0 мл раствора Б и 1,0. По величине оптической плотности к к либровочной кривой находят соответству щее количество сахара в растворе навески. Содержание спиртосахаров и Сах ров, условно выраженное в сахарозе (х), в числяют по формуле: дУ. 100.100 5pOa7i , У,.20 gV., а - количество, найденное по к лнбровочной кривой, мг, соответственно ооъсмы л колбы и раствора Б, мл, g - навеска изделия, мг, 20 - количество фильтрата А, 100 - объем мерной колбы, для разведения, мл. Количество ксилита вычисляют по форм Х- (S + LRi + ) К, Предмет изобретения Способ определения многоатомных спиртов в присутствии Сахаров в смеси путем подготовки пробы и окисления ее с последуюпдим расчетом содержания исследуемых спиртов, отличающийся тем, что, с пелью возможности определения, наряду со спиртами, Сахаров, нахопящихся в смеси, а также повышения точности анализа, окислению подвергают часть исследуемой пробы с использованием в качестве окислителя сернокислого раствора двухромовокислого калия с последуюш,им онределением суммы спиртов и Сахаров по оптической плотности; определение сорбита производят в смесн с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуемую пробу молибденовокислого аммония, а количественное содержание ксилита находят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и Сахаров и содержанием Сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе.