Способ концентрирования магния Советский патент 1981 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии - способам концентрирования магния и может быть использовано при анализе химических продуктов производственных сред (щелочей, рассолов, сточных и природных вод).

Известны способы извлечения магния из растворов для последующего аналитического определения. В этих способах используют органические реагенты, например оксихинолин, которые образуют с магнием комплексные соединения, которые затем экстрагируют из раствора fl.

При определении магния этими методами мещающее влияние оказывают щелочноземельные элементы барий, кальций, стронций.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования магния для последующего его аналитического определения, включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем. В качестве органического реагента используют эриохром черный Т и экстракцию осуществляют бутанолом 2, При использовании известного способа наблюдается мешающее действие цинка, кадмия, железа, кобальта.

щелочноземельных и других металлов. Способ неприменим при определении малых количеств магния (10 М) в растворах с большой солевой концентрацией.

Целью изобретения является повыщение избирательности и извлечение магния из растворов с концентрацией его М.

Поставленная цель достигается описываемым способом концентрирования магНИН, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем.

Отличительным признаком способа является использование диазотированного п-нитроанилина.

При введении диазотированного м-нитроанилина в раствор, содержащий магний, образуется комплексное соединение, которое экстрагируется спиртами, не смещивающимися с водой (изоамиловым, бутиловым). Присутствие многих элементов не мешает избирательному извлечению магния. При экстракции больших количеств магния

необходимо вводить хлористый аммоний, который препятствует образованию гидроокиси и способствует одновременно его извлечению.

Для предотвращения образования гидроокиси железа применяют триэтаноламин.

Пример 1. Определение магния в производственном образце едкого натра.

10 г едкого натра помещают в платиновую чашку, добавляют 20 мл бидистиллированной воды и нейтрализуют азотной кислотой до рИ-5 при охлаждении. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 1 мл триэтаноламина, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 0,05%-ного спиртового iacTBOpa диазотированного п-питроанилииа, 2,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, 5 мл нзоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу с;1ивают, а к органической добавляют 5 мл 0,1 и, раствора соляной кислоты и встряхивают 1 мин. В полученную водную фазу приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 2,5 мл ацетона, 0,5 мл 0,01%-ного ацетонового раствора магпезона и 2 мл 25%-ного раствора аммиака. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 1 мин измеряют оптическую плотность растворов па фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 8 при толщине анализируемого слоя 2 см. Содержание магиня находят по предварительпо построенному калибровочному графику.

В водной фазе, полученной после реэкстракцни магния, можно определить магний к другими известными способами, например спектральным, атомно-абсорбциопным н др.

Пример 2. Определение в рассоле.

25 мл рассола, содержащего по 100 мкг кальция и бария, 10 мкг железа, помещают

и коническую колбу, создают рП 1 соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге и кипятят 15 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком до рН 4, прибавляют 1 мл триэтаноламина и далее поступают как в примере 1.

Таким образом, предложенный способ позволяет анализировать разбавленные по магнию (10 М) растворы без предварительного устранения мешающего влияния кальция и бария, а также многих других элементов. Чувствительность аналитического определения магния после его копцентрироианпя вышеописанным способом 0,5 мкг магния в 50 мл раствора.

Ф о р м у л а н 3 о б р е т е н и я

Способ концентрирования магния для последующего аналитического определения его одним из известлых методов, включаюЩШ1 перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью повышения избирательности и извлечения магния из растворов с концентрацией его М, в качестве органического реагента используют диазотированный п-нитроанилии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

. Тихонов В. Н. Аналитическая химия магния. М., 1973, с. 152-159.

2. Журнал аналитической химии, т. 22, 967, с. 1423.