Способ определения железа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа в водных раствор и может быть применено для анализа природных и промышленных вод. Известен способ определения желе включающий введение в анализируемый раствор V -фенантролина и последующее фотометрирование образовавшегос Комплекса П. Однако этот способ характеризует ся недостаточной селективностью. Оп делению мешают серебро, свинец, рту кадмий.Кроме того,метод не позволя ет анализировать растворы, содержа,щие железо в количестве меньшем, чем 10 мкг/кг. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и дocтиraeмo му результату является способ определения железа, включающий введение в анализируемый раствор о-фенантроли на и перхлората, экстракцию образовавшегося комплекса нитробензол м и последующее фотометрирование 2. Однако известный способ характеризуется недостаточной чувствительностью (10 мкг/кг). Примененная в методе экстракция направлена только на селективное отделение железа от мешающих ионов и не используется.для концентрирования определяемого элемента, таккак соотношение водной фазы и экстрагента (нитробензола) составляет 1:1. Целью изобретения является увеличение чувствительности определения железа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу, включающему введение в анализируемый раствор офенантролина и неорганической соли экстракцию образовавшегося комплекса железа и последующее фотометрироваяие в качестве неорганической соли используют перренат аммония. При этом водную фазу и экстраген используют в соотношении 40-50:1. Причем в качестве экстрагента используют смесь хлороформа и НИТРОбензола. Введение перед экстракцией в раст вор перрената аммония вместо перхлората натрия, используемого в известном способе приводит к образованию более устойчивого комплекса состава (Fe;.pbe.N)jl/Q60i+)2-. Образование этого прочного нейтрально ларяженного соединения приводит к более полно му связыванию и извлечению в комплексной форме железа- при экстракции в органическую фазу. Количество перрената аммония должно в три раза превьш1ать предполагаемое содержание железа. Это обусловлено необходимостью создания некоторого избытка реактива над стехиометрическим соотношением перрената аммония и железа. Наиболее полно образующийся фенантролиновый комплекс железа экстрагируется нитробензолом. Разбавление нитробензола хлороформом в соотношении 1:1 незначительно уменьшает коэффициент распределения комплекса между органической и водной фазами. Однако в целях уменьшения токсичности экстрагента и использования небольших количеств нитробензола целесообразно применение смеси хлороформа и нитробензола в соотношении 1:1 . Перренатный фенантролиновый комп- . леке железа характеризуется высоким коэффициентом распределения, что дает возможность осуществлять экстракционное концентрирование путем выдерживания соотношения объемов вод,ной фазы и экстрагента в пределах (40-50):1. В табл.1 представлены результаты определения железа в зависимости от соотношения водной фазы и экстрагента. Как видно из табл.1, при соотношениях меньших, чем 40-50:1, не достигается необходимого концентрирования железа, а при соотношениях больше указанного возрастает погрешность определения. Пример 1. К 200 мл анализируемого кислого раствора, содержащего 20 мкг железа, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления железа (Ш) до железа (П), 10 мл ацетатно-аммиачного буфера для создания рН 4-5 и 5 мл 1%-ного раствора орто-фенантролина. В раствор вводят 2 мл 0,003 М раствора перрената аммония и переносят в делительную воронку. Прибавляют 5 мл смеси хлороформа и нитробензола (1:1) и энергично взбалтывают в течение 2 мин. Органический слой фильтруют через сухой беззольный фильтр в кювету 1 см и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 510 нм. Содержание железа находят по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в ряд колб емкостью 200 мл приливают раствор 5 железа (2-20 мкг) и далее вводят все реагенты и проводят все манипуляции, как и в примере 1. В качестве раствора сравнения при фотометрировании используют раствор, содержащий все 10 реагенты кроме раствора железа. Пример 2..По методике примера 1 проводят анализ раствора, содержащего 5 мкг/кг железа, предлагаемым способом, причем соотношение is объемов водной фазы и органической составляет 40:1. Пример 3. Раствор, содержащий 1 мкг/кг железа, анализируют предлагаемым способом при соотношении 20 водной и органической фаз 50:1. Результаты определения по примерам 1-3 приведены в табл.2. Для сравнения положительного эффекта предлагаемого способа и известного проведено определение железа по известному способу но с иСпользо1096578ва эк но в

Таблица 2 4 ием соотношения водной фазы и трагента 40:1. Как видно из табл.2, чувствительть определения железа возросла -4 раз. Таблица 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕ ЛЕЗА, включающий введение в анализируемый рартвор V-фенантролина к неорганической соли, экстракцию образовавшегося комплекса железа я последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, в качестве неорганической соли используют перренат аммония. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, водную фазу и экстрагент берут в соотношении 40-50:1. 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве экстра.гента используют смесь хлороформа и нитробензола.