Способ переработки дистиллернойСуСпЕНзии АММиАчНО-СОдОВОгОпРОизВОдСТВА Советский патент 1981 года по МПК C01D7/18 E02B11/00 C04B7/00 

I

Изобретение относится к способу переработки дистиллерной суспензии аммиачно-содового производства и может, найти применение в химической промьшшенности.

При получении соды по аммиачному способу на 1 т. соды.образуется примеряю, 7-10 т дистшшррной суспензии, представляющей собойИ,5-i2,5% раствор хлористого кальция с примесью хлористого натрия, содержащий в твердой фазе, в основном карбонат кальция, гидроокись кальция, сульфат кальция. Количество твег/дой фазы (ашама) составляет 220-280 кг на 1 т соды.

Известен способ переработки дис тиллерной суспензии аммиачно-содового производства путем выделения шлама сгущением и фильтрацией дистиллерной суспензии, упаривания осветленной жидкости до содержания 35-45% отделения вьщелившегося осадка хлористого натрия с получением раствора хлористого кальция, промывки отфильтрованного шлама, контактировани промытого шлама с измельченным карбонатом кальция с получением мелиоранта или добавки для цементов П1

Недостатки такого способа наличие значительного (2,5 м /т сухого шлама) количества слабоминерадизованных промотоков, образующихся при промывке отфильтрованного пшама, а также сложность и дороговизна процесса, обусловленные необходимостью сушки больших количеств гонкодисяерсного высоковлажного ( )мелиоранта.

Известен также способ переработки дистидлерной суспензии аммиачносодового производства, включакнций выделение шлама сгущением дистнллерной суспензий и отделением освет ленной жидкости от шлама, упаривание осЕ е гленной жидкости с отделением выделившегоЬя осадка хлористого натрия, контактирование оставшегося 35-45% раствора хлористого кальция со шламом путем ввода под слой шлама раствора хлористого кальция или азотнокислого кальция в соотношении 0,8-2,0 об.ч, раствора к одной части шлама (что соответствует соотношению твердой и жидкой фаз в отстойнике, равному 1:29,45,75). Твердая фаза из сгущенной суспензии осаждается под действием гравитационных сил в- раствор хлорис того или азотнокислого кальция. Осветленную часть раствора отделяют декантацией, упаривают с получением осадка хлористого натрия и плава хлористого кальция, используемого для технических целей. Оставшаяся после декантации суспензия с ;(17-42), содержащая шлам дистиллярной. суспензии и раствор хлористого или азотнокислого кальция, представ ляет собой жидкий продукт, использу емый в качестве мелиоранта или добавки к цементам Г2. Недостатки данного способа - низ кая стабильность сусцендированного целевого продукта (мелиоранта или добавки к цементам), что приводит к быстрой расслаиваемости продукционной суспензии и создает трудности при их хранении и транспортиров ке; сложность процесса вследствие низкой скорости осаждения шлама из сгущенной дистиллерной суспензии в более плотньй раствор хлористого кальция, что требует установки специаль ных громоздких отстойников- осадителей или разработки специальных отстойных центрифуг для интенсификации процесса. Цель изобретения - повышение ус тойчивости продукционной суспензии и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработ дастидоерной суспензии аммиачносодового производства путем вьзделен шлама сгущением и фильтрацией дистиллерной .суспензии, упаривания осветленной жидкости с отделением выделившегося осадка хлористого натри контактирования оставшегося 35-45% раствора хлористого кальция со шламом с получением мелиоранта или добавки для цементов, шлам и раств хлористого кальция берут в количестве, обеспечивающем соотношение в суспензии (4-17) 684 Данное соотношение Т:Ж в суспензии, полученной смешением шлама с 35-45% раствором СаСР., позволяет получить суспензию, обладающую хорошей текучестью и нерасслаиваемостью и является оптимальным, поскольку лри.поддержании Т:Ж более 1:4 получают неудовлетворительную по качеству (содержание СаСК) составляет менее 28 вес.% и нетранспортабельную суспензию, а при Т:Ж менее 1:17, получают- быстрорасслаиваощуюся суспензию. Кроме того, соотношение твердой и жидкой фаз позволяет получить раствор хлористого кальция в достаточном количестве для переработки всего шлама в товарный продукт и повысить концентрацию шлама в сус- . пензии, улучшив тем самым ее качест-ч во. Способ осуществляют следующим образом. Дистиллерную суспензию, содержащую 11,5-12,5 вес. % СаСе2 в жидкой фазе, перерабатывают либо с имеющимися параметрами, либо предварительно упаривают до концентрации 14-18% СаС&2 в жидкой фазе. Дистиллерную суспензию сгущают, фильтруют на вакуум-фильтре с получением шлама с влажностью 40-63 вес. % и осветленной жидкости. Осветленную жидкостьупаривают до концентрации 35--45 вес.% хлористого кальдия. При этом в осадок выделяется хлористый натрий, который отделяют на центрифуге. Шпам, вьще енный из дистиллерной суспензии, содержащий карбонат кальция, гидроокись кальция и сульфат кальция, смешивают с раствором хлористого кальция 35-45% концентрации, полученньм после отделения осадка хлористого натрия в количестве, обеспечивающем соотношение в суспензии Т:Ж-1:(4-17). Полученную суспензию . в случае необходимости получить мелиорант 1-ши добавку для цементов втвердом виде высушивают в сушилках с одновременной грануляцией. Для уменьшения вязкости продукционной суспензии, имеющей Т;Ж-1:(б-9), в нее вводят сульфит-спиртовую бару в количестве 0,3-0,5 вес.% от веса твердой фазы. П р И м е р 1 . Дистиллерную суспензию с содержанием хлористого кальция 11,5 вес.7, в жидкой фазе в количестве 9142 кг, в том числе 220 кг . 5 твердой фазы, после сгущения фильтр ют на вакуум-фильтре с получением 917 кг шлама с влажностью 63 вес.% . Осветленную дистиллерную жидкость в количестве 8225 кг упариваю до 35% хлористого кальция в жидкой фазе. В процессе упаривания вьщеляю в виде пара 5142 кг воды и кристаллизуют 380 кг хлористого натрия, ко торый отделяют на центрифуге. Полученный 35%-ный раствор хлористого кальцияв количестве 2661 кг исполь зуют для получения.жидкого хлоркальциевого продукта путем смешения с отфильтрованным шламом, содержащим 220 кг твердой фазы и 697 кг жидкой фазы. Полученный в результате смешения суспендированный хлорка циевый продукт в количестве 3578 кг имеющий 15 имеет состав, вес. СаСЕ2 28,2; NaC2 3,3; вода 62,3, шлам б ,2 и используется э качестве мелиоранта или добавки к цементам. П р и м е р 2. Дистиллерную суспензию, содержа1цую 11,5 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в количестве 9142 кг, в том числе 220 кг твердой фазы, после сгущения фильтруют на вакуум-фильтре- с лучением 917 кг шлама с влажностью 63 вес.% . Осветленную дистиллерную .жидкость в количестве 8225 к упаривают до 45%-тов хлористого кальция в жидкой фазе. В процессе: упаривания вьщеляют в виде пара 5687 кг воды, а вьщепившийся осадок хлористого натрия в количестве 436 отделяют на центрифуге. Полученный 45%-ный раствор хлористого кальция Б количестве 2047 кг используют для получения жидкого и твердого хлоркальциевых продуктов. Для получения жидкого продукта часть отфильтрованного шлама в количестве 229 кг смешивают с 266 кг 45%-ного хлористого кальция. Полученный в результате смешенияжидкий продукт имеет следующий состав,вес.% 28,2; NaCE 2,6; 58,1; шлам 1 Г, 1. В него вводят 275 г сульфит-спиртовой барды (0,5 вес.% от веса твердой фазы). Продукт имеет Т:Ж 1:8. Оставшуюся часть шлама и 45%-ного раствора хлористого кальция в количестве 688 кг и 1781 кг соответственно смешивают и в виде суспензии с Т:Ж 1:14 подают в сушклку-гранулятор. После сушки и грануля 68 ции получают твердый хлоркальциевый продукт следующего состава, вес.%: а.64,0; ,0; NaCB 3,7; Н,.0 19,7; шлам . Пример 3. Дистиллерную суспензию перерабатывают по примеру 2. Для получения жидкого продукта часть отфильтрованного шлама в количестве 458,5 кг смешивают с 531 кг 45% раствора CaCCj. Полученный продукт имеет Т:Ж 1;8 и такой же состав как в примере 2, Оставшуюся часть шлама и 45% раствора CaGE-j. количестве458,5 кг и 1516 кг соответственно смешивают .и в виде суспензии с Т:Ж 1:17 подают в сушилку-гранулятор. В процессе сушки вьщелйется в виде пара 833 кг воды и образуется 1142 кг гранулированного хлористого кальция состава, вес.%: СаСЕ,63,3; NaCe 3,2; Н,0 24; шлам 9,5. П р и м е р 4. Дистиллерную сус.пензию перерабатывают по примеру 2. Отфильтрованный шлам в количестве 917 кг смешивают с 2047 кг 45% раст вора хлористого кальция. Полученный жидкий хлоркальциевый продукт с Т:Ж 1:12,5 имеет следующий состав, Bec.Zj CaCBi 33,8; NaCB 2,1; Ндр 56,6; шлам 7,4. П«р и м е р . 5. Дистиллерную сус-. пензию, содержащую 11,5 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в количестве 9142 кг, в том числе 220 кг твердой фазы, после сгущения фильтруют на пресс-фильтре с получением 425 кг шлама с влажностью 40% H,. Осветленную дистиллерную жидкость в количестве 8716,5 кг упаривают до концентрации 45 вес.% по хлористому кальцию. В процессе упаривания вьщеляют в виде пара 6027,5 кг воды, а вьщвлившийся осадок хлористого натрия в количестве461,4 кг отделяют на центрифуге. Полученный 45%-ный раствор хлористого кальция в количестве 2122 кг используют для получения жидкого и твердого хлоркальциевых продуктов. Для получения жи-К продукта часть отфильтрованного шлама 212,5 кг смешивают с 337,5 кг 45%-ного хлористого кальция. Полученный жидкий продукт имеет следующий состав, вес. %: СаСе,2.29,76; NaCB 1,78; 48,46; . шлам 20,0. Готовый продукт имеет Т:Ж 1:4. Оставшуюся часть шлама и 45%-ного раствора хлористого каль- .ция в количестве 212,5 кг и 1784,5 соответственно смешивают и в виде суспензии с Т:Ж 1:17 подают в сзшилку-гр-анулятор, После сушки и грануляции получают твердый хлоркальциевый продукт следующего состава, вес.%: CaCe,j 64; NaCg 2,13; HgO 25,22, шлам 8,64. Пример 6. Дистиллерную суспензию, содержащую 18 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в количес ве 5920 кг, в том числе 220 кг твер дои фазы, после сгущения фильруют на пресс-фильтре с получением 485 к пшама с влажностью 40 вес.% . Осветленную дистиллерную жидкость в количестве 5435 кг упаривают до концентрации 45 вес.% по хлористому кальцию, 3 процессе упаривания вьщеляют в виде пара 2811 кг воды, а вьщелившийся осадок хлористого натрия в количестве 451 кг отделяют на центрифуге Полученный 45%-ньй раствор хлористого кальция в количе стве 2117 кт используют для получения жидкого и твердого хлоркальциевьпс продуктов, Ддя получения жидкого продукта часть отфильтрсйан ного шпама в количестве 242,5 кг смешивают с 417,5 кг 45%-ного хлористого кальция. Жидкий продукт име ет следующий состав, весД; СаСЕд 32,1; NaCe 2,5; - 48,7; шлам 16,7. Готовый продукт имеет Т;Ж 1:5 Оставшуюся часть шлама и 45%-ного раствора, хлористого кальция в количестве 242,5 кг и 1699,5 кг соответственно смешивают и в виде суспензии с Т:Ж 1:16,65 подают в сушил кз -гранулятор, После сушки и грануляции получают твердый хлор-кальциевый продукт следующего состава, вес.%: 64;. NaC 2,6; 24,46; шлам 8,94. Пример. Дистиплерную суспензию перерабатывают по примеру 2. Отфильтрованный шлам в количестве 917 кг смешивают с 2047 кг 45%-ного раствора хлористого кальция и полученную суспензию с Т:Ж 1:12,5 подают в С5тпилку-гранулятор, После суш-t ки и грануляции получают 603 кг твердого хлоркальциевого продукта следующего состава, вес.% СаСбо 64; NaCe 4,0; Нзр 18; пшам 14. П р и м е р 8. Дистиллерную суспензию, содержащую 18 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в ко88личестве 5920 кг, ,в том числе 220 кг твёрдой фазы, после сгущения фильтру 1ЮТ на фильтр-прессе с получением 485 кг шлама с влажностью 40 вес.% . Осветленную дистиллерную жидкость в количестве 5435 кг упаривают до концентрации 35%-тов по хлористому кальцию. В процессе упаривания выделяют в виде пара 2247 кг воды, а вьщелившийся осадок хлористого натрия в количестве 393 кг отделяют на центрифуге. Полученный 35%-ный раствор хлористого кальция в количестве 2752 кг используют для получения жидкого хлоркальциевого продукта путем смешения со всем отфильтрованным шламом. После смешения суспензия имеет Т:Ж 1:13,7 и представляет собой готовый продукт следующего состава, вес.%: СаСР 31,2; NaCe 3,3; Н,0 58,7; ишам 6,8%. П р и м е р 9 . Дистиллерную суспензию, содержащую 18 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в количестве 5920 кг, в том числе 220 кг твердой фазы, после сгущеяяя .фильтруют -на пресс-фильтре с получением 485 кг шлама с,влажностью 40 вес.% H,. Осветленную ДИСТШ1лерную жидкость в количестве 5435 кг упаривают до концентрации 45 вес.% по хлористо11у кальцию. В процессе упаривания вьщеляют в виде пара 2811 кг вода1, а выделившийся осадок хлористого натрия в количестве 451 i. отцепрют на центрифуге. Полученный 45%-ньй раствор хлористого кальция в количестве 2117 кг используют для получения жидкого и твердого хпоркальциевых продуктов. Для получения жидкого продукта часть отфильтрованного шлама в количестве 121 кг смешивают с 264 кг 45%-ного хлористого кальция. Полученный жидкий продукт имеет следующийсостав, вес .%: СаСб2 33,9 NaCB 2,3; Н.0 49,4; шлам 14,4. Готовый продукт имеет Т:Ж 1:6. В продукт др.бавляют сульфит-спиртовую барду в количестве 165 г (0,3 вес.% от веса твердой фазы). Оставшуюся часть шлама и 45%-ного раствора хлористого кальция в количестве 363 кг и 1853 кг соответственно смешивают и в виде суспензии с Т:Ж 1:12,4 подают в сушилку-гранулятор. После сушки и грануляции получают твёрдый хлоркальциевый продукт

следующего состава, вес.%: СаСв2.64; NaCB 3,0; 21,0; шлам 12,0.

По известному способу при переработке дист«ллерной суспензии, содержащей 11,5 вес.% хлористого кальция в жидкой фазе в количестве 9142 кг, в том числе 220 кг твердой фазы (условия аналогичны условиям по примеру 2), получают жидкий продукт состава вес.%: NaCe 0,37; 61,23; шлам 4,25, Т:Ж в продукте составляет 1:22,5.

Степень осветления продукционной суспензии, полученной пре;щагаемым способом, за 30 сут составляет 21-38 об.% (против 40-75 об.% в суспензии, полученной известным способом),что свидетельствует о повьшшнии устойчивости предлагаемого состава суспензии.

Технико-экономическим преиму-ществом предлагаемого способа является полная переработка дистиллерной суспензии, повышение стабильности продукта (полученная суспензия обладает хорошей текучестью и нерасслаиваемостью) и упрощение процесса за счет того, что контактирование 35-45% раствора хлористого кальция со шламом осуществляют путем смешения этих компонентов.

829568

10

Формула изобретения

Способ переработки дистиллерной суспензии а:-;миачно-содового производства, включающий сгущение дистиллерной суспензии, отделение шлама от осветленной жидкости, упаривание осветленной жидкости с отделением выделившегося осадка хлористого

натрия, контактирование оставшегося 35-45%-ного раствора хлористого кальция со шламом с получением в виде суспензии мелиоранта или добавки для цементов, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения устойчивости продукционной суспензии, упрощения процесса, шлам и раствор хлористого кальция подают на контактирование в количествах,

обеспечивающих соотношение в суспензии Т:Ж 1:(4-17)

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 . Исходные данные для проььш ленного проектирования установки по подготовке дистиллерной жидкости для использования в производстве портландцемента и в сельском хозяйстве. Харьков, 1976, с. 46.

2. Авторское свидетельство СССР № 704899, кл. С 01 О 7/18, 1977(прототип).