Способ получения п-нитроацетанилида Советский патент 1981 года по МПК C07C103/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -НИТРОАЦЕТАНИЛИДА

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п -нитроацатанилида, используемого в качестве полупродукта в производстве красителей.

Известен способ получения п -нитроацетанилица, заключающийся в ацетилировании анилина избытком уксусной кислоты при температуре кипения, в выделении и сушке ацетанилид, растворении его в серной.кислоте при температуре не выше с последующим нитрованием смесью азотной и серной кислот при Lll.

Недостатками данного спосрбй являют-, ся большая продолжительность стадий ацатилирования (33 ч) и нитрования (13 ч), проведение операци по выделению, сушке и измельчению промежуточного ацег- : анилида, низкое качество м -«итроацетанилида вследствие загрязнения его непрореагировавшим анилидом (до 2%)., Выход К -нитроацетанилида 81,04%, темпе ратура плавления 211-212°С,

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса н увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цэль достигается тем, что анилин вводят в четыре приема в раствор ацетилирующего агента в хлоралканах С -С , полученную реакционную массу растворяют в серной кислоте при 45-551, отделяют сернокислотный раствор ацетанилида и подвергают его нитрованию.

Нитрование осуществляют при О-50 предпочтительно при 10-20 нитрующей смесью, имеющей состав, вес.%: Н КО 73-74; Hj,,S Нр 19.

Отделенный органический растворитель можно многократно использовать на стадии ацетилирования без предварительной .очистки.

Предлагаемый способ получения И -нитроацетанилида позволяет упростить технологический процесс, сократить его длительность на 43-45 ч, повысить выход и качество ацетанилида и и -нитро-