Способ анализа карбидов туго-плАВКиХ МЕТАллОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа карбидов метсшлов на содержание газообразуюадих примесей, и может быть использовано при производстве редких и тугоплавких металлов.

Известен способ анализа карбидов металлов для определения свободного уг лерода, включающий обработку навески пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот, отфильтровывание осадка, его сжигание и последующее определение двуокиси углерода газообъемным методом р-З

Однако способ не предназначен для определения азота из-за присутствия в фильтрате азотной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ анализа карбидов тугоплавких металлов для последующего определения примеси азота в карбидах металлов, включающий растворение пробы серной кислоты с добавлением сульфата калия, обработку полученного продукта щелочью с последующей отгонкой аммиака Г2) .

Однако применявшийся в этом способе метод вскрытия не может быть использован для последующего определенич свободного углерода из-за трудностей выделения фильтрованием концентрата свободного углерода (образуются труднофильтруемые и овъелшстые осадки) .

Цель изобретения - одновременное определение примесей азота и свободного углерода из одной навески, т.е. увеличение числа определяекых приме0сей, и повышение экспрессности.

Поставленная цель достигается тем, что навеску пробы обрабатывают смесью серной и хлорной кислот, взятых в соотношении 20-30:1, определе3ние свободного углерода проводят в нерастворимом осадке, а определение азота - в фильтрате.

Применение смеси кислот для вскрытин навески пробы обеспечивает практически полное растворение материала пробы. При фильтровании не образуется, как в известном способе, труднофильтруемых объемистых осадков, а получается компактный легкофильтруемый нерастворимый остаток, состоящий почти нацело из свободного углерода. Кроме того, вскрытие материала пробы предлагаемой смесью кислот обеспечивает полное переведение аэота различных степеней окисления в нитратную форму. Азот в нитратной форме полностью находится в фильтрате и, как показывают эксперименты, при отфильтровывании нерастворимого остатка не теряется.

Применение указанного выше соотношения предлагаемой смеси кислот обусловлено тем, что при его.уменьшении ниже значения 20:1 происходит частичрая потеря углерода за счет его окисления хлорной кислотой, При увеличении соотношения выше значения 30:1 растворение навески пробы происходит неполно.

Пример. Навеску анализируемого карбида ниобия массой 0,2-0,5 г Св зависимости от содержания определяемых примесей) помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 0,3-0,5 мл хлорной кислоты, закрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески пробы содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают оссщок сиспользованием вакуума через предварительно прокаленный фильт из волокнистого асбеста. Оставшийся на фильтре осадок высушивают при , сжигают в токе кислорода и определяют количество образовавшейс двуокиси углерода стандартным методом потенциометрического титрования. Для определения примеси азота в фильтрат добавляют 40 мл 40%-ного раствора едкой щелочи,после чего производят отгонку аммиака и его определение стандартным методом Кьельдаля.

В таблице приведены данные по анализу карбида ниобия.

Из таблицы следует, что метрологические характеристики предлагаемо.го способа (воспроизводимость, правильность результатов анализа)/ соответствуют уровню ранее применявшихся методов.

Таким образом, предлагаемый способ анализа карбидов тугоплавких металлов на содержание примесей свободного углерода и азота позволяет проводить определение указанных примесей из одной навески пробы. При этом метрологические характеристики предлагаемого способа (воспроизводимость, правильность результатов анализа) соответствуют уровню известных методов.

Кроме этого,предлагаемый способ обладает рядом дополнительных преимуществ: снижается время, необходимое для вскрытия пробы с 1-1,5 ч до 30-40 мин, т.е. повышается экспрессность и производительность анализа/ отпадает необходимость использования лабораторной .посуды из платины.

Карбид ниобия

2,9-10 0,103 № 545

7,3-10 0,115