СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ Советский патент 1995 года по МПК G03C1/05 

Изобретение относится к способам изготовления галогенсеребряных фотографических эмульсий, конкретно к способу получения фотографической эмульсии, чувствительной к кварцевой УФ-области спектра, которая может быть использована при производстве фотоматериалов, применяемых в астрономии и спектроскопии.

Известен способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к УФ-области спектра, с размером микрокристаллов галогенида серебра 0,7 мкм, заключающийся в последовательном проведении одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию смесь желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания. Эмульсия, полученная указанным способом, применяется для изготовления фотомате- риалов, регистрирующих кварцевое УФ-излучение (λ 250-200 нм).

Недостатком известного способа является то, что фотоматериалы, содержащие эмульсию, изготовленную этим способом, обладают невысокой чувствительностью к УФ-области спектра.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии аммиачным методом с размером микрокристаллов галогенида серебра 1,3 мкм, чувствительной к УФ-зоне спектра, заключающийся в последовательном проведении одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания.

Указанный способ обеспечивает повышение чувствительности к УФ-области спектра, но уровень ее остается все же недостаточным для использования фотоматериалов, изготовленных этим способом, для диагностики высокотемпературной лазерной плазмы.

Целью изобретения является повышение чувствительности фотографической эмульсии к кварцевой УФ-области спектра.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к УФ-излучению, по аммиачному методу путем последовательного проведения одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания, в эмульсию, согласно изобретению, после химического созревания вводят двухзамещенный фосфорнокислый натрий в количестве 1,5-10,0 г на 1 кг эмульсии.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Эмульсификацию и первое созревание эмульсии проводят по аммиачному способу. В первый раствор, содержащий 0,9% желатины и 30% бромистого калия, мгновенно вводят двумя порциями растворы аммированного азотнокислого серебра. Объемная концентрация галогенида серебра в первом созревании около 9% Общая продолжительность первого созревания составляет 37 мин, температура 40^оС. Размер микрокристаллов галогенида серебра при этом составляет 1,3 мкм.

В конце первого созревания величину рН эмульсии доводят до значения 4,5-4,7, после чего вводят раствор осадителя (децилсульфата натрия в количестве 0,8 г/г желатины). Осадок промывают в две стадии водой, охлажденной до 10^оС.

Промытый осадок диспергируют в дистиллированной воде с бромистым калием (12 мл 10%-ного раствора на 1 кг эмульсии) при температуре 55^оС в течение 40 мин.

Второе диспергирование проводят при температуре 55^оС в течение 30 мин. Перед вторым диспергированием в эмульсию вводят дополнительную желатину и натриевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,15 г/на на 1 г желатины.

Величина ρ_жел. 0,35, а величина ρ_{общ.колл}0,37. Затем следует химическое созревание. Перед химическим созреванием в эмульсию вводят 10 мл 0,1%-ного раствора тиосульфата натрия, 4 мл 1%-ного раствора сульфита натрия, 8 мл 0,08%-ного раствора золотохлористоводородной кислоты, 16 мл 2%-ного раствора роданистого аммония и 12 мл 10%-ного раствора роданистого калия.

Химическое созревание осуществляют при температуре 46^оС в течение 90 мин.

После химического созревания в эмульсию вводят обычные поливные добавки: 40 мл 1%-ного раствора ста-соли, 2,5 мл глицерина и 80 мл 1%-ного нейтрализованного раствора хромацетата натрия.

Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, полученного с применением изготовленной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 2. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером микрокристаллов галогенида серебра 0,7-1,5 мкм вводят двузамещенный фосфорнокислый натрий в количестве 1,5 г на 1 кг эмульсии. Затем вводят поливные добавки.

Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 3. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером микрокристаллов галогенида серебра 0,7-1,5 мкм вводят двузамещенный фосфорнокислый натрий в количестве 6,0 г на 1 кг эмульсии. Затем вводят поливные добавки.

Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 4. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером микрокристаллов галогенида серебра 0,7-1,5 мкм вводят двузамещенный фосфорнокислый натрий в количестве 10,0 г на 1 кг эмульсии. Затем вводят поливные добавки.

Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии приведены в таблице.

Фотоматериалы, полученные по прототипу и с использованием заявляемого способа, экспонируют в спектрографе ИСП-30. Спектросенситограммы проявляют в проявителе Д-19: 1. Метанол 2,2 г 2. Гидрохинон 8,8 г 3. Сульфит б/в 96,0 г 4. Сода б/в 48,0 г 5. Бромистый калий 5,0 г 6. Вода дистиллированная до 1 л.

Измерение оптических плотностей спектросенситограмм производят на микрофотометре МФ-4. После построения характеристических кривых определяют чувствительность к УФ-области спектра для длины волны 230,2 нм по критерию
S S 0,3 + D_o.

Из данных таблицы следует, что введение двузамещенного фосфорнокислого натрия в эмульсию после химического созревания обеспечивает повышение чувствительности к кварцевой УФ-области спектра на 50-100% без изменения величины оптической плотности вуали.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ, чувствительной к ультрафиолетовому излучению, по аммиачному методу, путем последовательного проведения одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности к кварцевой ультрафиолетовой области спектра, в эмульсию после химического созревания вводят двузамещенный фосфорнокислый натрий в количестве 1,5 10,0 г на 1 кг эмульсии.