СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ Советский патент 1995 года по МПК G03C1/05 

Изобретение относится к способам изготовления галогенсеребряных фотографических эмульсий, конкретно к способу получения фотографических эмульсий, чувствительных к УФ-области спектра, которые могут быть использованы в производстве фотоматериалов, применяемых в спектроскопии и астрономии.

Известен способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к УФ-зоне спектра, заключающийся в последовательном проведении одноструйной эмульсификции, физического созревания в присутствии инертной желатины, выделения твердой фазы галогенида серебра при помощи способа тонкослойного сепарирования с подкислением эмульсии уксусной кислотой, промывки осадка, диспергирования его в воде, повторного диспергирования в водном растворе, содержащем смесь желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, и химического созревания.

Недостатком известного способа, является то, что метод тонкослойного сепарирования, используемый при выделении твердой фазы галогенида серебра, является трудоемким и занимает довольно длительное время (≈ 2-3 часа).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к ультрафиолетовому излучению путем последовательного проведения одноструйной эмульсификции, физического созревания в присутствии инертной желатины, выделения твердой фазы подкислением эмульсии уксусной кислотой до рН 4,0-4,5 и введением в нее химического осадителя децилсульфата натрия, додецилсульфата натрия, сульфополистирола, сульфанола или поливинилсульфата натрия, промывки осадка, диспергирования в воде, повторного диспергирования в водном растворе, содержащем желатину и натриевую соль ди-2- этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания в присутствии тиосульфата натрия и соли золота.

Недостатком указанного способа является то, что процесс выделения твердой фазы галогенида серебра проводится в две стадии: подкисление эмульсии уксусной кислотой и осаждение эмульсии введением раствора химического осадителя.

Стадия химического осаждения является также довольно длительной и занимает ≈ 1,5 часа.

Кроме того, химические осадители, используемые в синтезе фотографической эмульсии, существенно повышают вязкость последней, что требует разбавления эмульсии перед поливом, т. е. приводит к усложнению технологического процесса.

Целью данного изобретения является упрощение технологии изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к УФ-зоне спектра.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, чувствительной к УФ-излучению, путем последовательного проведения одноструйной эмульсификации по аммиачному методу, физического созревания в присутствии инертной желатины, выделения твердой фазы с подкислением эмульсии, промывки осадка, диспергирования в воде, повторного диспергирования в водном растворе, содержащем желатину и натриевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания, при выделении твердой фазы эмульсию подкисляют серной кислотой до рН 3,0-3,5.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
П р и м е р 1. Эмульсификацию осуществляют по аммиачному методу.

В первый раствор, содержащий 0,9% инертной желатины и 30% бромистого калия, мгновенно вводят двумя порциями растворы аммированного азотнокислого серебра. Затем проводят физическое созревание. Объемная концентрация галогенида серебра при физическом созревании около 9% Общая продолжительность физического созревания составляет 37 минут, температура 40^оС.

После физического созревания эмульсию подкисляют до значения рН 4,0-4,5 уксусной кислотой и затем эмульсию осаждают введением в нее раствора химического осадителя сульфополистирола (7,2 г/кг эмульсии). После введения в эмульсию раствора осадителя, ее выдерживают в течение 15 мин при комнатной температуре для завершения образования осадка. Затем бачок с осадком переносят на водяную баню с температурой 7-10^оС для закрепления (уплотнения) осадка, где выдерживают в течение 60 мин.

Осадок промывают в две стадии водой, охлажденной до 10^оС.

Промытый осадок диспергируют в дистиллированной воде с бромистым калием (12 мл 10%-ного раствора на 1 кг эмульсии) при температуре 55^оС в течение 40 мин.

Второе диспергирование проводят при температуре 55^оС в течение 30 мин. На стадии второго диспергирования в эмульсию вводят дополнительную желатину (46 г/кг эмульсии) и натриевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (30 г/кг эмульсии).

Затем следует химическое созревание. На стадии химического созревания в эмульсию вводят 10 мл 0,1%-ного раствора тиосульфата натрия, 4 мл 1,0%-ного раствора сульфита натрия, 8 мл 0,08%-ного раствора золотохлористоводородной кислоты, 16 мл 2%-ного раствора роданистого аммония и 12 мл 10%-ного раствора роданистого калия.

Химическое созревание осуществляют при температуре 46^оС в течение 90 мин.

После химического созревания в эмульсию вводят обычные добавки: 40 мл 1% -ного раствора ста-соли, 2,5 мл глицерина и 80 мл 1%-ного раствора хромацета натрия.

Характеристики способа выделения твердой фазы и фотографических свойств галогенсеребряного фотографического материала, полученного с применением изготовленной эмульсии приведены в таблице.

П р и м е р 2. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают введением серной кислоты в количестве, необходимом для получения рН 3,0. Затем эмульсию выдерживают в течение 5 мин при комнатной температуре и 15 мин при температуре 7-10^оС.

Характеристики способа выделения твердой фазы и фотографических свойств галогенсеребряного материала, полученного с применением изготовленной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 3. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают введением серной кислоты в количестве, необходимом для получения рН 3,5. Затем эмульсию выдерживают в течение 5 мин при комнатной температуре и 15 мин при температуре 7-10^оС.

Характеристики способа выделения твердой фазы и фотографических свойств галогенсеребряного материала, полученного с применением изготовленной эмульсии, приведены в таблице.

Фотоматериалы, полученные по прототипу и с использованием заявляемого способа, экспонируют в спектрографе ИСП-30 и в сенситометре ФСР-4. Спектросенситограммы и сенситограммы проявляют в проявителе Д-19 (Метол-2,2 г/л, гидрохинон 8,8 г/л, сульфит б/в 96,0 г/л, сода б/в 48,0 г/л и бромистый калий 5,0 г/л).

Измерение оптических плотностей спектросенситограмм производят на микрофотометре МФ-4, а сенситограмм на денситометре ДФЭ-10. После построения характеристических кривых определяют чувствительность к УФ-области спектра для длины волны 230,2 нм по критерию S 0,3 + D_o; чувствительность к видимой области спектра определяют по критерию S 0,2 + D_o.

Из данных таблицы видно, что продолжительность стадии выделения твердой фазы по заявляемому способу в 3-4 раза меньше, чем по прототипу, при этом отпадает необходимость во введении в эмульсию химического осадителя.

Из данных таблицы также следует, что характеристики фотографических свойств слоев, полученных из эмульсии, изготовленной по заявляемому способу, аналогичны характеристикам слоев, полученных из эмульсии, приготовленной по прототипу.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ, чувствительной к ультрафиолетовому излучению путем исследовательного проведения одноструйной эмульсификации по аммиачному методу, физического созревания в присутствии инертной желатины, выделения твердой фазы с подкислением эмульсии, промывки осадка, диспергирования в воде, повторного диспергирования в водном растворе, содержащем желатину и натриевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания в присутствии тиосульфата натрия и соли золота, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии изготовления эмульсии, при выделении твердой фазы эмульсию подкисляют серной кислотой до pH 3,0-3,5.