СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ Советский патент 1995 года по МПК G03C1/05 

Изобретение относится к способам изготовления галогенсеребряных фотографических эмульсий, конкретно к способу получения фотографической эмульсии, чувствительной к кварцевой УФ-области спектра, которая может быть использована при производстве фотоматериалов, применяемых в астрономии и спектроскопии.

Известен способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии с размером микрокристаллов галогенида серебра 0,7 мкм, заключающийся в последовательном проведении одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию в качестве связующего смеси желатины с поверхностно-активным веществом - натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты - и химического созревания.

Эмульсия, полученная указанным способом, применяется для изготовления фотоматериалов, регистрирующих кварцевое УФ-излучение (λ = 250 - 200 нм).

Недостатком известного способа является то, что фотоматериалы, содержащие эмульсию, изготовленную этим способом, обладают невысокой чувствительностью к УФ-области спектра.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии по аммиачному методу с размером микрокристаллов галогенида серебра 1,3 мкм, заключающийся в последовательном проведении одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения твердой фазы, промывки осадка, диспергирования, введения в эмульсию в качестве связующего смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания.

Указанный способ обеспечивает повышение чувствительности к УФ-области спектра, но уровень ее остается все же недостаточным для использования фотоматериалов, изготовленных этим способом, для диагностики высокотемпературной лазерной плазмы. Кроме того, при использовании этого способа наблюдается значительное возрастание оптической плотности вуали.

Целью изобретения является повышение чувствительности к УФ-области спектра и уменьшение оптической плотности вуали.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии по аммиачному методу последовательным проведением одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения и промывки твердой фазы, диспергирования, введения в эмульсию смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания в эмульсию согласно изобретению после химического созревания вводят производное бензимидазола общей формулы
где R - металл, этил или фенил;
R' - октил, додецил или октадецил;
- I^-, Br^-, ClO₄^- , CH₃C₆H₅SO₂^-, в количестве 0,05-0,25 г на 1 кг эмульсии.

П р и м е р 1 (прототип). Первое созревание УФ-эмульсии проводят по аммиачному способу. В первый раствор, содержащий 0,9% желатины и 30% бромистого калия, мгновенно вводят двумя порциями растворы аммированного азотнокислого серебра. Объемная концентрация галогенида серебра в первом созревании около 9%. Общая продолжительность первого созревания составляет 37 мин, температура 40^оС. Размер микрокристаллов галогенида серебра при этом составляет 1,2 мкм.

В конце первого созревания величину рН эмульсии доводят до значения 4,5-4,7, после чего вводят раствор осадителя (децилсульфата натрия в количестве 0,8 г/г желатины). Осадок промывают в две стадии водой, охлажденной до 10^оС.

Промытый осадок диспергируют в дистиллированной воде с бромистым калием (12 мл 10%-ного раствора на 1 кг эмульсии) при температуре 55^оС в течение 40 мин.

Второе диспергирование проводят при температуре 55^оС в течение 30 мин. Перед вторым диспергированием в эмульсию вводят дополнительно желатину и натриевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,15 г на 1 г желатины. Величина ρ_жел=0,25, а величина ρ_{общ.колл} = 0,27. Затем следует химическое созревание. Перед химическим созреванием в эмульсию вводят 10 мл 0,1%-ного раствора тиосульфата натрия, 4 мл 1%-ного раствора сульфита натрия, 8 мл 0,08%-ной золотохлористоводородной кислоты, 16 мл роданистого аммония.

Химическое созревание осуществляют при температуре 46^оС в течение 90 мин. После химического созревания в эмульсию вводят обычные поливные добавки: 40 мл 1%-ного раствора ста-соли, 2,5 мл глицерина и 80 мл 1%-ного раствора хромацетата натрия.

Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, полученного с применением изготовленной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 2. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 0,7 мкм вводят октадецилперхлорат 1-этил-2-метил-5,6-дихлор бензимидазола в количестве 0,05 г на 1 кг эмульсии. Затем вводят поливные добавки. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 3. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 1,3 мкм вводят октадецилперхлорат 1-этил-2-метил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 4. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 0,7 мкм вводят октадецилперхлорат 1-этил-2-метил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,25 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 5. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 1,3 мкм вводят октадецилбромид 1,2-диметил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного в применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 6. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 0,7 мкм вводят додецилперхлорат 1-этил-2-метил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 7. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 1,3 мкм вводят октилйодид 1-этил-2-метил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 8. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 0,7 мкм вводят додецилтозилат диметил -5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

П р и м е р 9. Изготовление эмульсии проводят аналогично примеру 1, но после химического созревания в эмульсию с размером зерен 1,3 мкм вводят додецилперхлорат 1-фенил-2-метил-5,6-дихлорбензимидазола в количестве 0,15 г на 1 кг эмульсии. Характеристики фотографических свойств галогенсеребряного материала, изготовленного с применением полученной эмульсии, приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что при введении указанных веществ в эмульсию достигается повышение чувствительности к кварцевой УФ-области спектра на 50-75% и уменьшение оптической плотности вуали на 40%. Кроме того, имеет место повышение отношения S_уф.обл./S_{вид.обл}, что свидетельствует о большей дискриминирующей способности эмульсии в отношении указанных видов излучений.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ по аммиачному методу последовательным проведением одноструйной эмульсификации, физического созревания, осаждения и промывки твердой фазы, диспергирования, введения в эмульсию смеси желатины с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты и химического созревания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности к кварцевой ультрафиолетовой области спектра и уменьшения оптической плотности вуали, в эмульсию после химического созревания вводят производное бензимидазола общей формулы

где R - метил, этил или фенил;
R' - октил, додецил или октадецил;

в количестве 0,05 - 0,25 г на 1 кг эмульсии.