Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии Советский патент 1980 года по МПК G03C1/02 

Изобретение относится к способам изготовления галогенсеребряных фотографических эмульсий, которые используются для получения фотоматериалов, применяемых для регистрации ультрафиолетового (УФ) излучения и заряжен ных частиц. Известен способ изготовления гало генсеребряной фотографической эмульсии путем проведения эмульсификации, осаждения твердой фазы химическим осадителем и химического созревания. В качестве химического осадителя используют органические вещества: децилсульфат натрия, сульфополистирол, дибутилнафталинсульфокислоту - icMaчиватель СВ-101 и другие 1. Недостатком данного способа является то, что ядерные и УФ-фотоматериалы,полученные с использованием эмуль сии, изготовленной по указанному способу, обладают неудовлетворительной чувствительностью к УФ-области спектра и к заряженным частицам. Кроме то го, ядерные фотоматериалы имеют значительный зерновой фон вуали и сильное дихроическое окрашивание, характеризуемое оптической плотностью вуали . Цель изобретения - повышение чувствительности эмульсин, понижение оптической плотности вуали и зернового фона вуали. Поставленная цель достигается тем, что в эмульсию, изготовленную путем проведения змульсификации, осаждения твердой фазы химическим осадителем и химического созревания, при осаждении твердой фазы дополнительно вводят бромистый кадмий в количестве 0,05-0,15г на 1 г желатины. Пример 1. Синтез ультрафиолетовой эмульсии. Первое созревание. ., эмульсии, проводят по аммиачному способу. Эмульсификацию осуществляют путем вливания раствора азотнокислого серебра в раствор, содержащий 0,9% желатины и 30% бромистого калия. Раствор азотнокислого серебра вводят мгновенно двумя порциями. Пауза после введения первой порции раствора составляет 11 мин, после введения второй порции 26 мин. Общая продолжительность первого созревания 37 мин, температура 40°С. Размер микрокристаллов галогенида серебра 1,3 мкм. Объемная концентра ция галогенида серебра в первом созревании около 9%. В Коице. первого созревания величину рЯ эмульсии понижают до 4,5-5,7 после чего в нее вводят раствор осадит ел я - децилсульфата натрия в количестве 0,8 г желатины. Осадок промывают 2 раза в дистиллированной воде при 10°С .. Продолжительность каждой промывки 10 мин. Первое диспергирование осадка осу{цествляется в дистиллированной воде с бромистым калием 0,2 мл 10%-ного раствора на 1 кг эмульсии в течение 40 мин при 50-СО С. В процессе второго диспергирования в эмульсию вводят смешанный коллоид, представляющий смесь желатины с натриевой солью ди2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (ПАВ). ПАВ берут из расчета 0,3 г на 1 г желатины. Продолжи тельность второго диспергирования 30 мин при БО-бО С. Величина величина РОВШ,.КОЛЛ. 035. Перед началом химического созрева ния в эмульсию вводят химические сен сибилизаторы: тиосульфат натрия в количестве 0,01 г/кг эмульсии, сульфит натрия 0,02 г/кг, золотохлористо водородная кислота 0,007 г/кг, роданистый аммоний 0,32 г/кг, роданистый калий 0,62 г/кг эмульсии, лимическое созревание проводят 1,5 при . Перед поливом эмульсии на подложк в эмульсию вводят растворы стабилиза тора - ста-соли (0,4 г/кг), пластифи катора - глицерина(2,2 г/кг)и дубите ля-хромацетата (1/6 г/кг) эмульсии. Пример 2. Синтез ядерной эмульсии. Первое созревание ядерной эмульсии проводят по аммиачному спос бу, в первый раствор, содержащий 0,7 желатины и 4,75% галоидных солей,мгн венно одной порцией вводят раствор азотнокислого серебра. Объемная концентрация галогенида серебра в объем первого созревания 4,0%. Общая продолжительность первого созревания 3 мин 25 с, температура . Размер микрокристаллов галогенида серебра 0,28 мкм. В конце первого созревания рЯ эмульсии доводят до 4,5-4,7, после чего вводят раствор химического осадителя - сульфополистирола в коли честве 0,2 г/г желатины. Полученный осадок промывают дистиллированной во дой, охлажденной до , в б стгщий по 15 мин каждая. Промытый осадок диспергируют в течение 60 мин при 46°С в дистиллированной воде с броми стым калием (2 мл 10%-ного раствора КБр на 1 кг эмульсии),едким натром (7,5 мл IN раствора едкого натра н 1 кг эмульсии) и глицерином (10 мл глицерина на 1 кг эмульсии). Продолжительность первого диспергирования 60 мин. Во время второй диспергации в эму сию вводят инертную желатину в коли честве 28 г, на 1 кг эмульсии. Продол ительность второй диспергации 60 мин ри . Далее эмульсию подвергают химичесому созреванию при 4бс в течение -6 ч.. В начале химического созреваия в эмульсию вводят следующие сенибилизирующие добавки из расчета на кг эмульсии, мл: тиосульфат натрия виде 0,1%-ного раствора 12; сульфит атрия в виде 1,0%-ного раствора 5,0; оданистое золото (0,04% раствора по и) 5,0. По окончании химического созевания в эмульсию вводят стабилизатор ста-соль) в количестве 20 мл на 1 кг мульсии. Перед поливом в эмульсию вводят следующие добавки на 1 кг эмульсии, мл:краситель № 3367 - этилперхлорат 1-фенил-парадиметил-аминостирол пиразола 0,2%-ного спиртового раствора 34; 5,0%-ный водно-спиртовый раствор СВ-1019 (натриевая соль ди-2-этилгексилового зфира сульфоянтарной кислоты) 23;дубитель - 5,0%-ный нейтрализованный раствор хромацетата 8,3. П р и м, е р 3. Изготовление ядерной эмульсии проводят аналогично примеру 2, но в качестве химического осадителя применяют дибутилнаФталинсульфокислоту в количестве 0,6 г/г желатины (известный способ). Пример 4. Изготовление УФэмульсии проводят аналогично примеру 1, но в качестве химического осадителя применяют децилсульфат натрия в количестве 0,4 г и бромистый кадмий в количестве 0,05 г на 1 г желатины. Пример 5. Изготовление УФэмульсии проводят аналогично примеру 1, но в качестве химического осадителя используют децилсульфат натрия и бромистый кадмий в количествах 0,4 и 0,15 г/г желатины соответственно, Пример 6. Изготовление УФэмульсии проводят аналогично примеру 1, но в качестве химического осадителя используют сульфополистирол в количестве 0,075 г и бромистый кадмий в количестве О,15 г/г желатины соответственно. Пример 7. Изготовление ядерной эмульсии проводят аналогично примеру 2, но в качестве химического осадителя используют сульфополистирол в количестве 0,15 г и бромистый кадмий в количестве 0,05 г на 1 г желатины. Пример 8. Изготовление ядерной эмульсии проводят аналогично примеру 3, но в качестве химического осадителя используют дибутилнафталинсульфокислоту в количестве 0,5 г и бромистый кадмий в количестве 0,05 г.на 1г желатины. Пример 9. Изготовление- эмульсии проводят аналогично примеру 3,но в качестве химического осадителя используют дибутилнафталинсульфокислоту в количестве 0,5 г и бромистый кадмий Б количестве 0,15 г на 1 г желатины.

Характеристики фотографических

свойств ядерных и УФ-материалов,полученных по известному(примеры 1 и 2) и предлагаемому способам -(примеры 3-9) представлены в таблице.

УФ-эмуль- 0,8

известныйспособ

0,20 известный способ

0,4 0,4

0,075

Ядерная

0,8 - 0,20

2,0

0,8

0,7 - 0,25

0,7

0,18

3,7 0,7 0,12 4,0 2,5 0,15 0,7