Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/226 

Изобретение относится к полугидратному способу получения фосфорной кислоты, используемой в-производстве удобрений. Известен способ получения фосфорной кислоты обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при .в присутствии органических соединений при концентрации их в фосфорной кислоте 0,0050,1.%, кристаллизации прлугидрата сульфата кальция с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от продукта фильтрацией, про мывкой о.садка и возвратом промвод tia обработку .сырья. В качестве органических.соединений берут нитротолуол алкилбензолсульфокислоты и кумарин Получают фосфорную кислоту концентрацией 45% ., а размеры кристалло полугидрата сульфата кальция имеют длину 17-100 и ширину 2-7 мк.-Продол житель.ность фильтрации 40 мл фильт-рата 15-3S с Г13. Недостатком этого способа является повышенная продолжительность филь траци.и, -обусловленная, большим различием в, длине и мирине кристаллов полу.гидрата- сульфата .кальция. Наиболее близким к пpeдлaгaeмo Iy по технической сущности и достигаемо му результату являе.тся .способ получе НИН фосфорной кислоты,включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислот.ами при 85-9.5 С в присутствии молибденовой соли, нафтеновой кислоты, взятой в ко личестве 0,3-0,7% от веса сырья, кристаллизацию полугидрата сульфата кальция с последующим отделением про дукта от осадка полугидрата сульфат кальция фильтрацией, промывкой его и возвратом промывных вод на-обработку .в качестве оборотной фосфорной кислоты. процесса 4 . Недостатком этого способа являет ся повышенная длительность процесса Цель изобретения - сокращение- вр мени разложения сырья. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорной кислоты, заключающемуся в разложении фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислота /и при 85-95 С Б присутствии соли нафтеновой кислоты, кристаллизации пол гидрата сульфата кальция, отделении продукта от осадка полугидрата суль фата кальция фильтрацией, промывки и во.зврате промывных вод на стадию разложения сырья, в качестве соли Нафтеновой кислоты берут соль, содержащую в качестве катиона металл, выбранный из ряда: калий, медь, цин кобальт, никель, марганец, железо, ванадий. В качестве солей нафтеновой кисло ты могут быть использованы отходы нефтеперерабатывающих и химических производств. Пример 1.В реактор загружают 350 г раствора разбавления с концентрацией 40%, нагревают его до. и при перемешивании 40 мин подают 100 г апатитового концентрата стандартного состава. Затей в образующуюся суспензию в течение 60 мин вводят 96,5 г 92,5%-ной серной кислоты и одновременно добавляют 0,3 г марганцевой соли нафтеновой кислоты, после чего температуру под- . нимают до 95°С. Общая продолжительно :ть реакции 3 ч 35 1ин, Отношение Ж:Т в пульпе составляет 2,5:1. ФильтраЦию суспензии проводят, под вакуумом. Промывку производят дважды по- .догретыми- фильтратами иодин раз горячей водой. Получают 136 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,46 г/см. следующего состава,вес.%;-, PQI 05-47,6, 50зО,31, F 0,65 ,МП 0,034. В результате -Проведения процесса образуется 162 г фосфогипса следующего состава, вес.%: СаО 36,7, 50 51, P,. общ. 0,64, водн. 0,41. Выделяющиеся кристаллы подугидрата сульфата кальция имек1Т размеры 348 мкм в длину и 100 мкм в ширину. Продолжительность фильтрации 40 лл .фильтрата 8 с. Коэффициент извлеченияР О 3 раствор 9В%, коэффициент отмывки 99 ,54%. П р и м е р 2 . Опыт проводят аналогично примеру 1,но в реактор подают 0,7 г марганцевой- соли нафтеновой кислоты. Общая продолжительность реакции 3 ч 16 мин. Получают 137 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,47 г/си следующего состава, вес.%: 47,8; SO,, 0,29 F 0,63; Мп 0,059..3 результате проведения процесса образуется 163 г фосфогипса следующего сост.ава,.%: СаО 36,Ь, SOa, 51,5, Р-О- общ. , .%05- водн. у.,45. Выделяющиеся кристаллы полугидрата сульфата кальция имеют азмеры 540 мкм в длину и 140 мкм в ширину. Производительность по фильтрации 1600 кг/м -ч. Продолжите 1ьность фильтраЦии 40 мл фильтрата составляет 4с. Коэффициент извлечения PzS в раствор 98,3%, коэффициент отмывки фосфорной кислоты 99,5%. Примеры 3-16 с использованием нафтенатов меди, цинка, кобальта, никеля, железа, ванадия и калия выполнят ют аналогично пример.у 1, а результаты приведены в таблиде.

Продолжение таблицы

При меч ани е: Производительность процесса фильтрации 1350-1650 кг/м ч. В примерах 3-4 - Си; 5-6 - Zn; 7-8 -Со; 9-10 - Ni; П-12 - е; П-и - v; 15-16 - К.

710334298

Предпагае1«1й способ позволяет со- 5 ельнрсть процесса и получать удобкратять время процесса до 3-3 ч 40 мин, реиия, содержащие микроэлемена следовательно увеличить производи- ты.