Способ получения растворов нитрата калия Советский патент 1981 года по МПК C01F11/18 C01D9/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ НИТРАТА

КАЛИЯ производстве NPK-удобрений с последующим его вымораживанием из азотно кислотиой вытяжки апатитового концеитрата после выделения из нее стронция, фтора и нерастворимого ос татка. Близко к насыщению растворы пота ша концентрацией 45-50% обеспечивают укагзанную концентрацию нитрата Кёшия в фильтрате. Предел температу ры в связан с температурой насыцени получаемых растворов нитратом калия, ниже которой выпадает кристаллический нитрат калия в процессе конвероии. Верхний предел температуры в S5°C определен появле нием значительного количества карбо ната кальция в форме арагонита. Вре мя конверсии в 2 ч оптимизировано для температуры 55с, чем обеспечивается получение карбоната кальция с размером кристаллов 2-3. мк и хоро шая фильтрация осадка, удовлетворяю цаяся известным требованиям фильтра ции на вакуум-фильтре. Такие же показатели по размеру кристаллов и фильтрации получают для времени 0,5ч при Высокая концентрация раст воров способствует получению более мелких кристаллов, кроме того, она наряду с оптимальными температурой и временем процесса, а также с известными УСЛОВИЯМИ фильтрации и про мывки, $1ает высокое качество карбоната кальция как химически осажденнего мела по дисперсности, белизне и химическому составу. Процесс боле интенсивно проходит при применении раствора поташа и кристаллического нитрата кальция,, чем с раствором нитрата кальция и кристаллическим поташом. Избыток поташа связан в основном с нейтрализацией избыточно кислотности кристаллического нитрата кальция. Очистка растворов проис ходит вследствие полного перехода ионов кальция в нерастворимый осадок его. карбоната. При нарущении режимов по избытку карбонат-ионов очистку растворов от них легко проводить вве дением азотной кислоты. Содержание СаО в растворе нитрата калия после фк тьтрации не превышает 0,08%. Достигается полный вьисод исходных азота и калия в готовый продукт. Приме р 1. 500 г нитрата каль ция, выкристаллизованного из азот-нокислотиой вытяжки апатитового концен ;рата после выделения из нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 390 мл 50%-ного раствора Шоташа, содержащего 292 г , на протяжении 2 ч при . При этом осаждают карбонат кальция кальцитной модификации размером кристаллов 23 мкм при степени перехода кальция 8 карбонат 99,57%. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают 450 мл воды при 60°С, репульпируют водой при , фильтруют и снова промывают 175 мл воды. Получают 890 мл раствора нитрата калия и 298 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Содержание кальция в полученных растворах ниже 0,08% в. пересчете на СаО. Одновременно получают 205,2 г химически осажденного мела с содержанием основного вещества 98,7%. П р и м е р 2. 500 г четырехводного нитрата кальция, выкристаллизированного вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатитового концентрата Хибин после выделения из нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 430 мл 45%-ного раствора поташа, содержащего 292,Ог , на протяжении 0,5 ч при 85°С. Осаждают карбонат кальция кальцитной модификации с примесью отдельных кристаллов арагонита и размером кристаллов 2,2-2,4 мкм при степени перехода кальция в карбонат 99,60%, Осадок фильтруют на вакуумфильтре, промывают 353 мл воды при температуре , репульпируют водой при Т:Ж-1:3, фильтруют и снова промывают 198 мл воды. Получают 840 мл раствора нитрата калия и 356 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Одновременно получают 205 г химически осажденного мела с содержаниемосновного вещества 99,2%. Пример 3. В 500 г нитрата кальция, выкристаллизованного вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатитового концентрата Хибин после выделения из нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 410 мл 47,5%-ного раствора поташа, содержащего 292 г , на протяжении 75 мин при 70°С. Осаждают-карбонат кальция кальцитной модификации размером кристаллов 2,5 мкм. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промы вают 402 мл воды, репульпируют водой при Г:Ж«1:3, фильтруют и снова промывают 186 мл воды. Получгиот 865 мл раствора нитрата калия и 325 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Одновременно получают 205,1 г химически осажденного мела. Предлагаемое изобретение имеет ряд преимуществ по сравнению с существующими. Применение полученных растворов нитрата калия в производстве удобрений дает возможность получать однородные расплавы NPK-смесей непосредственно в выпарных аппаратах с последующим их монодисперсным :гранулированием, чего не достигают в известных способах, а также упрощать процессы получения кристаллического нитрата калия для специальных целей. Получение дефици ного химически осажденного мела как наполнителя полимерных материалов увеличивает экономическую эффективность способа и процессов комплексной переработки апатитов. Формула изобретения 1. Способ получеиия раствбров нитрата калия из нитрата кальция путем его обменного разложения с ка лийсодержащими солями в растворе,. отличающийся тем, что, целью получения концентрированных растворов нитрата калия, снижения в них примесей кальция и одновременного получения химически осажден ного мела, в качестве калийной соли примеияют 45-5р%-ный раствор карбоната калия, разложение проводят при 55-85 С в течение 0,5-0,2 ч, а-полу ченный нераствориншй осадок карбоката кальция подвергают фильтрации и сушке. . 2.Способ по П.1, о т л и ч а юц и и с я тем, что разложение проводят с избытком карбоната калия в количества 3-5% от стехиометрии. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и чающиеся тем, что, в качестве исходного нитрата кальция применяют нитрат кальция, полученный при разложении апатитового концентрата азотной кислотой в производстве NPKудобрений с последующим его вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатитового концентрата после выделения из нее стронция, фтора и нерастворимого Остатка. Источники информации, прииятые во виимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР I 411041, кл. С 01 D 9/08, опублик. 1974. 2.Авторское свидетельство СССР W 31004, кл. С 01 D 9/08, опублик. 1935 (прототип).