Способ комплексонометрического определенияВиСМуТА Советский патент 1981 года по МПК C01G29/00 G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВИСМУТА Поставленнаяцель достигается тем что в ксмплексонометрическом способе определения висмута, по которому навеску соединения висмута, содержащую 250-300 мг В1, растворяют в 25%-ной азотной кислоте, разбавля1ЮТ водой и титруют О,05 М раствором трйлона Б, титрование ведут в 0,10,15 н. среде по азотной кислоте, а в качестве индикатора используют селеномочевину. &1бор пределов концентрации азот ной кислоты обусловлен тем, что при меньшей концентрёщии кислоты происхо дит гидролиз висмута, а в более концентрированной азотной кислоте снижа ется выход комплекса висмута с трилоном Б, что в обоих случаях вызывает ухудшение точности и воспроизводи мости резу11ьтатов определения висмута. Пример 1.0,3г оксида вис мута взвешивают с погр иностью не бо лее 0,0002 г, помещают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 Мл, растворяют в 3,5 мл 25%-ной азотной кислоты, разбавляют водой до 100 мл (0,1 н. раствор по HNO). прибавляют 0,01 г селеномочевины, перемешивгиот до растворения и титруют 0,05 М раствором трйлона Б до исчезновения зеленовато-желтой окраски раствора. Время выполнения одн го определения 20 мин. Найдено 98,34; 98,56; 98,33. П р и мер 2.0,3 г оксида висмута взваиивают и растворяют в 4,75м азотной кислоты (0,15 н. раствор по HNOj-), и далее титруют раствором трйлона Б, как описано в примере 1. Найдено ,%. 98,36; 98,63} 98,40. По известному способу в данном образце-, оксида висмута найдено , , %: 97,95; 98,31; 98,31. Время выполнения одного определения 30 мин, в процессе титрования появлялась муть, расхождение результато в более значительное. Примерз. 0,3 г основного нитрата висмута взвешивают и растворяют в 3 мл 25%-ной азотйой кислоты (0,1-0,15 н. раствор по HNOa) и далее титруют О,05 М растворам трйлона Б, как в примерах 1 и 2. Найдено , %: 79,70; 79,80; 79,67. Теоретическое содержание 80,34% BtgO. В таблице приведены результаты определения основного вещества в оксиде висмута. I Преимущества предлагаемого способа заключаются в более высокой избирательности, так как титрованию не мешают цирконий, гафний, торий; а также в том, что исключается необходимое по известному способу двухкратное разбавление испытуемого раствора и связанная с этим возможность гидролиза висмута. Предлагаемый способ является также точным, быстрым, более достоверным. Способ может быть использован в лабораторной практике для постадий-. ного контроля технологического процесса получения соединений висмута, . а также при анализе готовых соединений.

98,46

0,122 ±0,094

0,12 583353 Формула изобретения Способ комплексонометрического определения висмута путем титрования азотнокислого раствора висмута раствором трилона Б в присутствии инди-с катора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательноети, точности и экспрессности определения, титрование проводят в среде 46 0,1-0,15 н. по азотной кислоте, а в качестве индикатора используют селеномочевинуИсточники информации, принятые вЪ внимание при экспертизе 1. Шварценбах Г., Флашко Г. Комплексонометрическое титрование, М., Химия, 1970, с. 3107. 2. Z. Ana)уt. .Chem, 1962, 10, р. 188, (прототип).