Способ определения церия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 G01N21/27 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ

Изобретение относится к области ana-J , питической химии и может быть вспользовано при фотометрическом и амперометрическом определении церия в сталях, чугунах , сплавах и минералах. Известны способы определения церия как с использованием реакций комлексообразования, так и реакций окисления восстановления. Наиболее целесообразно исполь.зовать реакции окисления - восстановления, так как они являются более селективными, чем реакции комплексооб-. разования. При анализе сталей, чугунов, сплавов в числе сопутствующих элементов присутствуют ванадий, хром, марганец, имеющие близкие к системе Се ( W ) Се (111) редоко-потенциалы и определение церия в их присутствии невозможно без их орделения. Известны способы определения церия, предусматривающие его отделение от .Сопутствующих элементов осаждением его в виде оксалата или фторида с коплакто ром лантаном, кальцием, алюминием l. Однако эти способы трудоемки, длительны и обладают невысокой точностью. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности в достигаемому результату является cnt соб определения церий, включающий окисление церия в растворе после отделения от других элементов перманганатом калия в сернокислой среде в присутствии пирофосфата калия. Оерий ( / ) затем определяют фртометрическт( методом или с помощью амперометрического ТИ-Рровання восстановителями 2 . Однако известный способ длителен, по.скопьку требует предварительного ov деления церия от сопутствующих элементов. Споех б не обладает также достаточной точностью при определении малых количеств церия (0,05%). Целью изобретения является повышение точности определения церия и ускорения анализа. 3в35 Поставленная цепь достигается тем- что по способу опредепения церия, включающему окисление цервя перманганатом калия в сернокислой среде в присутствии фосфорсодержащего соединения н последующую количественную регистра .IM0K) одним из известных методов, например фотометрическим, в качестве фосфорсодержащего соединения используют окспэтилидендифосфоновую кислоту. С5ксйэтшиденди| осфоновая кислота- обе спечивает полноту окисления церия (III) до дерия ( W ) перманганатом калия за счет большого снижения редокс-потенциапа системы Се ( IV ) Се (Ш) по сравнению с применяемым в известном спосо бе пирофосфатом калия. Кроме того, кислота исключает- образование коллоидных осадков за счет образования растворимых комплексов. П р и м е р . о, 1-1,О г анализируемого образца растворяют в царскрй водке (или сплавляют с пиросернокис пым калием ) и упаривают в 20 мл серной кислоты (1:1) до ее паров. Образовавшиеся сульфаты растворяют в ЗО мл дистил1фованной воды, К раствору добавляют 25 мл 5О%-ного раствора оксиэтилиденди|)осфоновой кислоты и окисляют церий (Ш) до церия ( IV ) 0,1 н. раствором перманганата калия, иэбыток которого разрушают 4%-ным раствором нитрита натрия, а избыток последнего - 5 мл 30%-ного раствора мочевины. Количество полученного в растворе церия ( V ) определяют фотометрическим методом с 5 мл насьппенного раст . вора о-толидина по предварительно построенному калибровочному графику. Количество церия (IV ) можно опре делить п методом амперометрического титрования 1,25-10 М раствором соли Мора с платиновым индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения при 0,9 В. Предложенный способ позволяет значительно сократить время анйлиза до 20 мин. В известном способе 3 рабочих дня. Можно также применять большие навески, поскольку не происходит обраоования коллоидных растворов. Способ значительно расширяет интервал определяемых концентраций от 100 до 0,01 % и повышает точность определения перия. Относительная ошибка определения 2-6 %. Формула изобретения Способ определения церия , включающий окисление церия перманганатом калия в сернокислой среде в присутствии фосфорсодержащего соединения и пос. ледующую количественную регистрацию одним из известных методов, например фотометрическим, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности определения церия и ускорения анализа, в качестве фосфорсодержащего соединений используют оксиэтилиденди ос фоновую кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Заводская лаборатория., т. 29, № 7, 1963, с. 803. 2.Заводская лаборатория, т. 39, № 8, 1969, с. (прототип).