Способ удаления покрытия с поверхно-СТи пОдлОжЕК Советский патент 1981 года по МПК C03C23/00 C11D1/40 

(54)-СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ПОКРЫТИЯ С ПОВЕРХНОСТИ

ПОДЛОЖЕК

- Изобретение- относится к полупроводниковой технике, а именно к области электрографии. По основному авт, св. 509550 известен способ, когда покрытия хал когенидных стекол удаляют их растворением в водных растворах этилендиамина при концентрации не менее Э0% 1. При использовании известного способа поверхность отдельных участ ков- растравливается разбавленными растворами и соответственно понижается класс чистоты. Кроме того, в определенных условиях при удалении покрытий происход нежелательные изменения поверхности подложек из алюминия и его сплавов, а именно: образование цветных плено (от черных и темнокоричневых до золотистых и зеленоватых,радужных) при сохранении класса чистоты повер ности прежним, в пределах 10-11 кла сов . Образование цветных пленок при . удалении покрытий в концентрированн растворах этилендиамича происходит: только при высоких температурах, вы ше 60-65 С. При работе промышленног оборудования совокупность факторов способствует образованию таких пленок, а именно: контакт растворов, особенно свежих, не бывших в употреблении, с посторонними металлами, например, со стенками реактора из нержавеющей стали, входящей в состав оборудования, возможно, также несколько повышенное давление при проведении процесса в загерметизированном реакторе и длительном воздействии растворов на подложку.. Такие пленки удаляются только полированием, хотя в этом случае требуется менее интенсивная механическая обработка поверхности, чем при растравливании подложки, т.е. ее повреждении. Целью изобретения является повышение качества подложек. Цель достигается тем, что перед растворением покрытий к водному раствору этилендиамина добавляют силикагель, в .количестве 0,05-10 вес.% и выдерживают его в течение 2-600мин. В зависимости от концентрации водного раствора этилендиамина, количества силикагеля и температуры раствора для достижения того же эффекта требуется различное время выдержки раствора с силикагелем. Эффективность обработки увеличивается

с повышением температуры раствора и количества силикагеля. Более ра збавленные водные растворы этилендиамина требуют более интенсивной обработки силикагелем. Например, с понижением концентрации раствора этилендиамина от 70% до 15-20% необходимо соответственно увеличить количество силикагеля от 0,05 до 0,5% при том же времени кипячения раствора (десятиминутном), а при выдержке растворов при более низких температурах, например, при комнатной, требуется от 1 до 5% силикагеля.

Силикагель даже при кипячении в растворах этилендиамина значительно в них не растворяется, так как сохраняется на дне реактора в том же количестве, не изменяя своего.внешнего вида, лишь слегка набухая.

Подготавливая раствор этилендиамина к удалению в нец покрытий, достаточно один раз обработать его силикагелем. Эффективность обработанных растворов не уменьшается во время их хранения или эксплуатации.

При удалении покрытий, с подложек в концентрированных растворах этилендиамина, предварительно обработанных как мелкопористым-так и крупнопористым силикагелем, даже при длительном кипячении подложек в растворе в стеклянной емкости или в реакторе, из нержавеющей стали на поверхности подложек Не образуются цветные пленки и какие-либо иные нежелательные дефекты.

Приме р 1. К 1л 70%-ного водного pacTJBOpa э.тилендиамина в стеклянной колбе добавляют 0,05% гранулированного крупнопористого силикагеля. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и кипятят в течение 25 мин. После чего в этот раствор помещают образец дюралиминиевой подложки электрофотографического цилиндра (размер образца 2x25x55 мм) с покрытием триселенида мышьяка толщиной около 20 мкм и раствор с образцом кипятят в течение 40 мин,, т.е. примерно в 4 раза дольше, чем этого требуется рпя полного растворейия покрытия. Поверхность подложки полностью сохранилась, на ней не обнаружено ни малейшего дефекта: ни цветных пленок, ни пятен, ни каких-либо заметных изменений.

П р и мер 2. К 5 л 70%-ного раствора эд:илендйамина, в реакторе из нержавеющей стали добавляют 0,05% гранулированного мелкопористого силикагеля, и раствор выдерживают 10 мин при 100-120°С в Загерметизированном реакторе при конденсации паров этилендиамина над его раствором. Силикагель заметно не растворился и остался на дне реактора. Не удаляя силикагеЛь, в обрабатываемый им раствор полностью погружают электрофотографический цилиндр, представляющий со, бой дюралюминиевую цилиндрическую подложку с покрытием триселенида мышьяка, нанесенным на ее наружную поверхность, площадь около 0,1 мЯ После выдерживания цилиндра в растворе в емкости из нержавеющей стали при температуре 100-120 С в течение 20 мин покрытие удалилось, а подложка полностью сохранилась. После 3-х месяцев хранения этого раствора, не (проводя его .повторную обработку си ликагелем, удалили покрытия с еще Нескольких электрофотографических цилиндров способом, ан&логичным вышописанному. Изменения поверхности подложек после удаления покрытий не обнаружено.

При понижении температуры растворов эффективность их обработки силикагелем падает; например, при выдерживании растворов в контакте с силикагелем при комнатной температу силикагеля требуется во много раз больше,чем при кипячении (не сотые доли процента, а десятки процентов) и вьадерживание раствора в контакте с силикагелем в течение нескольких часов.

Пример 3. К1л 70%-ного водного раствора эт.илендиамина, в стеклянном широкогорлом сосуде добавляют силикагеля гранулированного мелкопористого, колбу закрывают пробкой и раствор с силикагелем выдерживают при комнатной температуре в течение 5 часов. После чего силикагель отделяют, а в раствор помещают образец дюралюминиевой подложки электрофотографического цилиндра размером 2x45x55 мм, с покрытием триселенида мышьяка (толщина покрытия около 20 мкм). Сосуд подсоединяю к обратному холодильнику, и раствор с образцом кипятят в течение часа. Покрытие удалилось примерно после 5-7 мин кипячения, а остальное время, примерноj 40 минут, раствор воз- действовал на дюралюминиевую подложку, непокрытую слоем триселенида мышьяка, однако на поверхности подлоки не обнаружено радужных пленок и каких-либо заметных дефектов.

Описываемый способ удаления покрытий, включающий в себя предварительную обработку растворов этилен - диамина силикагелем, полностью исключает порчу поверхности подложек, . возможную в условиях эксплуатации промышленного оборудования в одних случаях из-за растравливания поверхности разбавленными растворами, в иных из-за образования на поверхност цветных пленок.

Кроме того, предварительная обработка растворов этилендиамина силикагелем позволяет расширить допустимые пределы применения этих растворов при удалении покрытий, вследстви

чего нарушение режимов процесса не вызывает опасности появления брака. Это, в свою очередь, позволяет строго- не. регламентировать и не контролировать процесс, т.е. упростить его. Обработка силикагелем представляет собой простую операцию,поэтому не усложняет процесс, тем более, что эту обработку-введение силикагеля в раствор и выдерживание в нем - достаточно произвести лишь один раз перед удалением покрытий с первой партии подложек и не повторять при следую.щем использовании раствора.

Формула изобретения

Способ удаления покрытия с поверхности подложек по авт. св. № 509550, отличающийся тем, что, с целью повышения качества подложек, перед растворением покрытия к водному раствору этилендиамина добавляют силикагель в количестве 0,05-10вес.% и выдерживают его в течение 2-6рОмин,

Ис;гочники информации« принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 509550. кл. С 03 С 23/00, 1973.