(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ
1
Изобретение относится к устройствам для определения удельной поверхности, преимущественно порошковых веществ, методом тепловой десорбции, и может найти применение для определения удельной поверхности адсорбентов, катализаторов, строительных материалов и т.д.
Известно устройство для определения удельной поверхности материала методом тепловой десорбции, включающее адсорберы, охлаждающее и подогревающее устройства, катарометрический детектор исамопишущий потенциометр, вычерчивающий кривую изменения концентрации азота в виде пика, площадь которого прямо пропорциональна выделенному азоту l.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство .для определения удельной по верхности порошковых материалов, содержащее адсорберы для проб, сравнительную и измерительную ячейки.детектирующего элемента, связанного с блоком управления подачей измерительног Ч дегазирующего газов по соответствующим газотрассам р.
Недостатком известного устройства является его низкая надежность
н работе и громоздкость конструкции.
Целью изобретения является повышение надежности работы устройства за счет сокращения количества узлов газовой схемы.
. Указанная цель достигается тем, что устройство дополнительно содержит клапан выравнивания давления га0за, установленный на измерительной газотрассе между сравнительной и измерительной ячейками детектирующего элемента, и многопозиционный комму.татор, выполненный в виде расположен5ных один над другим дисков и подвижной головки, к центру которой прикреплен один из дисков,при этом дру.гой диск установлен неподвижно и связан с измерительной и дегазирующей
0 газотрассами, а адсорберы прикрепле.ны по окружности к подвижной головке и соединены с нижним диском коммутатора посредством газотрасс.
На фиг. 1 представлена схема уст5ройства для определения удельной по- . верхности порошковых материалов/ на фиг. 2 - схема дегазационно-адсорбционного узла устройства.
Устройство для определения удель0ной поверхности порошковых материаов состоит из блока 1 управления поачей измерительного и дегазирующего газов, блока 2 управления и интегриования, блока 3 анализатора, вклюающего холодную ловушку 4, помещенную в первый сосуд Дьюара 5, камеру 6 смешения газов, детектирующий элемент 7, состоящий и-з сравнительной ячейки 8 и измерительной ячейки 9, клапан 10 выравнивания давления газа во время десорбции, дозирующий кран 11 для калибровки, емкость 12 пред- варительного подогрева, измеритель 13 скорости потока газа и дегазационноадсорбционный узел 14, содержащий адсорберы 15 с пробами, второй сосуд Дьюара 16, дегазационную печь 17 и многопозиционный коммутатор 18, выполненный в виде верхнего 19 и нижнего 20 газоплотно прижатых дисков. Нижний дисс 20 прикреплен к центру подвижной головки 21. Верхний диск 19 установлен неподвижно и связан с измерительной 22 и дегазационной 23 газотрассами. Для регистрации изменения концентрации азота применен самопишущий потенциометр 24.
Конструктивное исполнение дегазационно:-адсорбционного узла 14 следующее. Шесть и-образных адсорберов 15 закрёплены с шагом 60 по окружности к головке 21 и соединены при помощи газотрасс с нижним диском 20 многопозиционного коммутатора 18. Находящаяся под головкой 21 дегазационная печь 17 позволяет адсорберам 15 с пробами при вращении головки 21 свободно проходить ее полость. К верхнему диску 19 многопозиционного коммутатора 18 подведены измерительные 22 и дегазационные 23 газотрассы (см. фиг. 2). К нижнему диску 20 коммутатора 18 прикреплена рукоятка, позволяющая за один ее ход поворачивать головку 21 на 60. Под находящимся в позиции измерение А адсорбером 15 установлен второй сосуд Дьюара 16.
Устройство для определения удельной поверхности порошковых материалов работает следующим образом.
Газовую смесь, например 5-25% азота в гелии, подают через блок 1 управления подачей измерительного и дегазирующего газов. После дополнительной очистки путем вымораживания примесей в холодной ловушке 4, помещенной в первый сосуд Дьюара 5, газовую смесь направляют через камеру 6 смешения в сравнительную ячейку 8 детектирующего элемента 7 и многопозиционный коммутатор 18 в адсорбер 15 с порошковой пробой, а после прохождения емкости 12 предварительного подогрева и измерительной ячейки 9 детектирующего элемента 7 - в атмосферу. Путем поднятия второго сосуда Дьюара 16, заполненного жидким азотом, адсорбер 15 погружают в
жидкий азот. Происходит адсорбция азта из газовой смеси на поверхности пробы. Информацию об окончании адсорции получают по моменту возвращения сигнала на нулевое значение на самопишущем потенциометре 24. После этого второй сосуд Дьюара 16 заменяют сосудом с водой, вследствие чего происходит десорбция азота с поверхности пробы, также регистрируемая тем ж самопишущим потенциометром 24. Площадь пика десорбции измеряется блоком 2 интегрирования.
Увеличение скорости потока газовой смеси через измерительную ячейку 9 детектирующего элемента 7 из-за подогревания имеющегося в адсорбере 15 газовой смеси и за счет выделяющегося из пробы азота компенсируют выпуском асти газовой смеси перед адсорбером 15 через клапан 1.0 выравнивания давления. Калибровку детектирующего элемента 7 осуществляют введением определенного количества азота в газотрассу перед измерительной ячейкой 9 детектирующего элемента 7 дозирующим краном 11 и измерением площади полученного пика.
Адсорберы 15 в позициях С, D, Е (см.фиг. 2) находятся в дегазационной печи 17 и соединены через коммутатор 18 с дегазационной газотрассой 23. Адсорбер 15 в позиции в отключен коммутатором 18 от газотрассы для охлаждения, а адсорбер 15 в позиции F - для подсоединения его с новой пробой. После измерения пробы в позиции А и подсоединения адсорбера 15 с новой пробой в позиции F головку 21 с адсорберами 15 поворачивают на 6о. Адсорбер 15 с пробой, находившийся в позиции В охлаждения, перемещается в позицию измерения А, а с позиции измерения адсорбер 15 перемещается в позицию F замены пробы адсорбера. Проба, подсоединенная ранее, перемещается в дегазационную печь 17 в позицию Е. Адсорберы 15 в позициях Е и D передвигаются в дегазационной печи 17, причем адсорбер 15 из позиции С выходит из дегазационной печи 17 в позицию охлаждения в. В итоге получается непрерывный цикл измерения удельной поверхности - подсоединение, дегазация и измерение пробы.
Формула изобретения
Устройство для определения удельной поверхности порошковых материалов, содержащее адсорберы для проб, сравнительную и измерительную ячей:ки детектирующего элемента, связанного с блоком управления подачей измерительного и дегазирующего газов по соответствующим газотрассам, отличающееся тем, что, с
целью повышения надежности работы : устройства, оно дополнительно содержит клапан выравнивания давления газа, установленный на измерительной газотрассе между сравнительной и измерительной ячейками детектирующего элемента, и многопозиционный коммутатор, выполненный в виде расположенных один над другим дисков и подвижной головки, к центру которой прикреплен один из дисков, при этом другой диск установлен неподвижно и связан с измерительной и дегазирующей газотрассами, а адсорберы прикреплены по окружности к подвижной головке
и соединены с нижним диском коммутатора посредством газотрасс.
Источники информации, принятые BQ внимание при экспертизе
muItimolecu Iar Layers, 3. Am. Chem, See, 60, 303-319 (1938).
22
21
