Изобретение относится к физической химии, в частности к методам определения адсорбционных характеристик твердых материалов, и может быть использоваться в физико-химических лабораториях для определения удельной поверхности материалов.
Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости.
Навеску материала загружают в адсорбер и устанавливают адсорбер в измерительную линию адсорбометра. Через адсорбер с навеской материала пропускают поток газа-носителя, например гелия, содержащего обД адсорбата, например азота. После установления равновесия в системе исследуемый материал охлаждают, погружая адсорбер в сосуд Дьюара с жидким азотом. При установившейся нулевой линии в поток газа-носителя вводят краном-дозатором калибровочную дозу чистого адсорбата и регистрируют элюционный пик, соответствующий данной калибровочной дозе.
Извлекают адсорбер с материалом из сосуда Дьюара и регистрируют термо- десорбционный алюционный пик. Повторяют вышеописанные действия и операции, пропуская через адсорбер с навеской материала поток газа-носителя, содержащего 40-80 об.% адсорбата. Из
сл а э эо эо
полученных элюционных кривых рассчитывают количество адсорбированного азота по соотношению
1,0 + СХ,) (1 - Х)
te
m
ex.
(1)
а,ха(1-х) -аах,(1-хг)
с
Р,/Р
/г
Јаг(1-х4) ,4
4/2
(2)
5
VPS.
а4 - величина адсорбции в точке
S
а„ - величина адсорбции в точке
х4 PT./PS;
давления сорбата при первом и втором измерениях; давление насыщенного пара сорбата.
Пример 1. Исследование гра нулированного кремнеземе (S 10 мг/г) проводилось по описанной методике Т К на газометре в два измерения: первое в диапазоне Р/Р5 от 0,05 до 0,3, второе - от 0„4 до 0,8, т.е. при содержании азота в гелии и 40-80 обД, в частности 15 и 60 об.%.
Таким образом, определялись величины af и аг при данных х Р /Рг
и х,
Pi/Ря. Затем по соотношениям
находилось значение ат. Площадка, занимаемая молекулой азота в плотном монослое, принималась стандартной
Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание
16,2 А. Стандартный калибровочный сиг-зз через исследуемый образец потока газа0
5
0
5
0
определяют по количеству азота, адсорбированного образцом при продувке азотно-гелиевой смесью при содержании; азота в ней 15 и 60 об.%.
Смесь (15% азота в гелии) подают на продувку адсорбера с навеской си- лохрома, а затем адсорбер погружают в термостат с жидким азотом, с помощью крана-дозатора вводят калибровочную дозу чистого азота (адсорбер в в это время находится в жидком азоте) и регистрируют пик стандартного сигнала. Извлекают адсорбер из жидкого азота и на контрольном приборе регистрируют десорбционный пик азота. Затем повышают содержание азота в смеем до 60 об.% и смесь этого состава подают на продувку адсорбера, охлаж- дакп адсорбер в жидком азоте и вводят калибровочную дозу чистого азота. Проводят расчет количества адсорбированного азота при его содержании в смеси 15 и 60%, а затем - расчет
удельной поверхности на основе формул (1) и (2)-. w
Влияние количества адсорбата в смеси на точность и воспроизводимость определения представлено в табл. 2.
Формула изобретения
Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание
з через исследуемый образец потока газа
Изобретение относится к способам определения количества вещества, сорбируемого сыпучим материалом при низкотемпературной адсорбции газов или паров, и может найти применение в хроматографии, приборостроении, химической промышленности, в научной практике и в других областях. Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости. Известное количество адсорбата дозируют в адсорбер в период нахождения адсорбера в охлажденном состоянии. Непрерывно продувают адсорбер слабосорбирующимся газом, содержащим 5 - 30% адсорбата, определяют количество адсорбированного газа или пара, затем повышают содержание адсорбата в слабосорбирующемся газе до 40 - 80%, повторно определяют количество адсорбированного газа или пара и рассчитывают емкость монослоя. 2 табл.
нал получался при дозировании известного количества азота в адсорбер с материалом, имеющим температуру жидкого азота.
В табл. 1 приведены данные по пог- 40 чию поглощенного образцом адсорбата,
решности и воспроизводимости измерения количества адсорбированного азота и удельной, поверхности кремнезема Suj, а именно, влияние введения калибровочной дозы охлажденного и неох- лажденного образца на точность и воспроизводимость определения.
Пример 2. Удельную поверхность силохрома С-80 (Sa - 80 )
носителя с исходной заданной объемной концентрацией адсорбата в нем, введение калибровочной дозы адсорбата, охлаждение образца, термодесорбрегистрацию калибровочных и десорбци- онных элюционных пиков адсорбата, о т- личающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости определения перед входом калибровочной дозы адсорбата, образец охлаждают, затем изменяют концентрацию адсорбата в газе-носителе от исходной до 40-80 об.%.
Таблица 1
Параметр
при повторных изме
а
8 И
2,5-5 5-10
Показатели по способу
Погрешность, :
Продолжение -табл.1
Показатели по способу
t------ -------r----------- Гаркинса-Джура I Предлагаемому
2,5-7 5-15
1,5-2,5 3-5
Таблица 2
| Буянова Н.Е | |||
| и др | |||
| Определение удельной поверхности дисперсных и пористых материалов | |||
| Методическое руководство ИКСО АН СССР Новосибирск, 1987, Джейкок М | |||
| и др | |||
| Химия поверхностей раздела фаз | |||
| - М.: Мир, 1984. |
