Способ определения алкил-илиАРилгидРАзиНОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛ- ИЛИ АРИЛГИДРАЗИНОБ

Изобретение относится к аналитиче кой химии, а именно к способам определения гидразиновi и может найти применение при фармакокинетическом излучении внутритканевого метаболизм N -алкил- и N -арилкилгидразидов, обладающих психотропными, аналгизирующими, гипотензивными и антиканцероге ными свойствами. Известен способ определения алкилили арилгидразинов путем титрования анализируемой пробы 1 н раствором кис лоты в присутствии индикатора метилового аранжевого ГО Недостатком известного способа является его неселиктивность. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения алкилили арилгидразинов путем обработки анализируемой пробы п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при комнатной температуре с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения 23. Недостатком способа является его неселективность, так как п-диметиламинобензальдегид образует с гидразидами продукты конденсации, максимумы поглощения которых в УФ-области совпадают. Цель изобретения - повышение селективности способа, Поставленная цель достигается тем, что в способе определения алкил- или арилгидразинов путем обработки анализируемой пробы альдегидом в кислой среде при комнатной температуре с последущим фотометрированием полученного окрашенного соединения, в качестве альдегида используют 4-пиридинальдегид. Взаимодействие 4-ш1рида нальдегида с гидразидами кислот в указанных условиях ничтожно мало и не мешает определению. Реакцию необходимо проводить в кислой среде, так как в нейтральной и щелочной средах происходит взаимодействие гидразидов кислот с 4-пиридин384

альд1егидом, и образующиеся продукты коцденсацин мешают определению.

Определение следует проводить при комнатной температуре, поскольку при нагревании гйдролизата может произойти дальнейший гидролиз гидразида и образование дополнительного количества соответствующего гидразина. Для количественного определения используют калибровочную кривую, относительная . ошибка определения в пределах 2-5%. Пример, lllOr изопропилгидразина ИГ помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки водной перемешивают,

В кювету спектрофотометра (I см) помещают 1 мл анализируемого раствора конц.) 0,0222 г/л, 1 мл 0,3 н раствора соляной кислоты и 1 мл 0,5% раствора 4-пиридинальдегида в воде, перемешивают и определяют максимальное поглощение при длине волны 362+2 км. Б кювету сравнения помещают 1 мл воды I мл 0,3 н соляной кислоты 1 мл 0,5%-ног раствора 4-пиридинальдегида в воде.

Оптическая плотность раствора ИГ составляет 0,68j

Затем готовят раствор ИГ по указанной технологии, добавляя 0,0896 г соответствующего гИдразида-изопропил.гидразида изоникотиновой кислоты (ипразид), т.е. в количестве, необходимом для получения раствора с концентрацией 10 моль/л (0,0181 г/л).

В кюветы спектрофотометра помещают анализируемую и контрольную смеси, приготовленные по указанной технологии. Максимальная оптическая плотност при 362t2 нм составляет для смеси ИГ с ипразидом 0,71.

Таким образом, относительная ошибка определения; изопропилгйдразина в присутствии гидразида карбоновой кислоты при помощи 4-пиридинальдегида составляет 4,4%, т,е, не превышает ошибки определения, допустимой для спектрофотометрического метода.

54

Пример 2. Готовят анализируемый раствор бензилгидразида (ВГ), конец. 0,02196 г/л, н контрольную смесь как описано в примере 1.

Максимальная оптическая плотность раствора при 362+2 нм составляет 0,53

Затем готовят раствор БГ поуказанной технологии, добавляя 0,623 г дихлорида бензилгидразида DL -яблочно кислоты (БГЯК), конец. 0,1246 г/л.. Максимальная оптическая плотность полченной смеси при 362+2 нм составляет 0,54. Таким образом, в присутствии БГЯК ошибка определения БГ составляе

П р и м е р 3. Готовят анализируемый раствор оксиэтилгидразина (ОГ) кконц. 0,0228 г/л и контрольную смесь как описано в примере 1.

Максимальная оптическая плотность раствора при 362+2 нм составляет

0,78%.

После этого готовят раствор ОГ, добавляя 0,0716 г 2-оксиэтилгидразидацианоуксусной кислоты (ОГЦК) конц. О 01432 г/л. Максимальная оптическая плотность полученного раствора при 362+2 нм составляет, 0,8.

Относительная ошибка определения ОГ в присутствии ОГЦК составляет 2,6%.

Формула изобретения

Способ определения алкил- или арилгидразинов путем обработки анализируемой пробы альдегидом в кислой среде при комнатной температуре с последующем фотометрированием полученного окрашенного соединения, о тличаюЩийс ягем, что, с целью повьш1ения селективности способа, в качестве альдегида используют 4-пиридинальдегид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с, 328.

2.Греков А, П. Органическая химия гидразина, Киев, 1966, с. 208209 (прототип).