Способ непрерывной дистилляцииТАллОВОгО МАСлА Советский патент 1981 года по МПК C09F1/00 

I

Изобретение относится к производству продуктов на основе талпового масла, в частйости к способам дистилляции талло- вого масла.

Известен способ, сочетающий непрерывный и периодический процессыдистилляции таллового масла под вакуумом (4-1О мм рт. ст.) , с присадкой большою количества пара. Пар подается в качестве теплоносителя. Большое количество пара расходуется также на обеспечение циркуляции массы в отгонном кубе. Кроме больших расходов пара, недостатком способа является и высокий выход пека.

При этом получают следующие конечные продукты, %: фракция смол$шых и жирных кислот 41,0) канифоль I6,7j пек 28,8; масла головного погона 6,6 Cl.

Наиболее близкий по технической сущности к изобретению способ непрерывной дистилляции .таллового масла путем перегонки его под вакуумом и последующей ковденсации образующихся паров. По этому способу предварительно подсушенное

таллевое масло-сырец перекачивается

через высокотемпературный подогреватель

.

в паковую ванну. В ванне отгоняется ocHoisHaia часть смоляных и жирных кислот, а оставшийся пек отводится в пекойриемник. Пары летучих Компонентов, . уходящие из ваннй, поступают в дистил- лящионную колонну, далее следует разделение Паровой фазы в ректификациошюй колонне

Недостатком известного способа дистилляции в условиях применения их в промышлешюсти (при большом объеме сборника для рабочей смеси) является длителыюе воздействие горячей воды в зоне высоких температур на разделяемую смесь, что приводит к тер ическим превращениям термолобильных веществ в процессе дистилляции, к уменьшению выхода и ухудшению качества дистиллированных ф;ракций.

Кроме того, известным способомне может быть переработано масло, полученное при сульфатной вйрке смеси древесины лиственной {50% и более) и хвойной пород или только лиственной древесины. Целью изобретения является увели чение выхода и качества продукта, а также возможность использования в качестве таллового масла лиственного тал левого масла. Поставленная цель достигается тем. Что, по способу непрерывной дистилляции таллового масла путем перегонки: его под вакуумом и последующей конденсацией паров, образующиеся пары масла перед их конденсацией смещивают с во д5Шым паром, перегретым до 2ОО-ЗООС взятым в количестве 3-10 вес. % от исходного таллового малса. На чертеже представлена технологическая схема дистилляции таллового масла по изобретению. Сущность изобретения заключается в следующем, Сырое талловое масло из сырьевого бака 1 питающим насосом 2 подают в подогреватель 3, а хатем в испаритель 4 Одновремешю с перегретым паром, темп ратура которого долнсна быть не ниже температуры испарения таллового масла (2ОО-300с). Парокапельная смесь из испарителя 4. поступает в сепаратор 5, из которого талловый пек в виде жидкос стекает в приемник 6.Пары дистиллированного талловс(Ьо мае ла поступают в холодильник 7, а затем в приемник дистилята 8. Приведенные ниже примеры иллюстри руют изобретение. , П и -м е р 1. В качестве исходного сырья используют лиственное талловое масло. Талловое масло из напорного бака 1 насосом 2 подают в подогреватель 3 змоевикового типа, где оно нагревается до 120-17О С. Образующаяся парожвдкостная смесь поступает в пррточны трубчатый испаритель 4. Туда же подае ся водяной пар при температуре не ниж те мпературы паро-капельной фазы в количестве 3% от веса сырья.. Затем смес поступает в сепаратор 5 С), г пары отделяются от капельной фазы и через холодильник 7 стекают В приемни дистиллята. 8.. i4 Для уменьшения потерь приемник, снабжен обратным холодильником и элек-, трофильтром. Капельная фаза из сепарато ра поступает в приемник 6 тяжелой фракции-пека. С статочное давление на выходе из испарителя составляет от 3 до 10 мм рт. ст. Производительность установки 0,54 кг/ч, время работы 23 ч, время пребывания масла в зоне нагрева 47 с. П р и м е р 2. Опыт проводят на атмосферно-вакуумной трубчатке лакового отделения цеха пиролиза СПК им, В. И.Ленина в г. Кохтла-Ярве ЭССР. Основной аппарат установки представляет собой змеевик из труб . 44x3, замурованных в кладку и обогреваемых дымовыми газами, получающимися за счет сжигания природного газа, 72 м трубы распо ложено в зоне радиации, остальные 162 м-вв конвективной зоне, общая поверхность теплообмена составляет ЗО tJf Прямые участки труб, имеют длину 3 м и соединяются ретурбентами на фланцах. Сырье подается в установку из сырьевого бака порщневым насосом. Парока-.. пельная смесь, образующаяся в трубчатке, попадает в тарельчатую колонну, служащую для разделения паровой и капельной фаз. Капельная часть (пек) снизУ колонны поступает в приемник, а паровая фаза конденсируется в холодильнике и поступает в сборник масел. Для промышленного опыта используют сырое масло, полученное при сульфатной варке хвойной Древесины на Кехрас- ком ЦБК. Температура на входе в.сепарационную колонну составляет 270-290ТЗ. Чтобы обеспечить протека11ие процесса дистилляции в этих условиях, в трубчатку подаЕот -пар .в количестве 7% от веса . сырья. Наличие водяного пара в паровой фазе снижает парциальную упругость паров масел, но одновременно производите явность установок снижается против расчетной на 30% и в течение опыта cocraiiляет 12ОО кг/ч. Однако в этих условиях установка работает стабильно и без технологических осложнений. Результаты анализа средних проб дистиллированного масла и пека приведены в таблице.

5844621

Дистнлляцва таллового масла а характеристюса конечных продуктов

КислотВыход к ксходноное чисПродукт

пособ му маслопу-сыр-

цу. %

Известный Хвойное таллоаое масло-сырецДистиллироваиное талловое не более масло-15tS5 Пек2О,0 Листовое талловое маспо-сы12Р-13О: 5-8 60-6 рбц Дистиллированное талловое масло, пек

Предпа- Лиственное талгаемый ловое масло-сырец

(пример Дистиллированi)иое талловое

Относительно высокое кислотное число пека объясняется подавлением реакций этерификациив специфических условиях трубчатого реактора. Этим же, а таюш уменьшением полимеризации можно объяснить пониженную вязкость пека. Выход масел составляет в зависимости от режима 65-72%. В дистиллят переходит 847о смоляных и жирных кислот исходного масла. По предварительным данным .неомыляёмые вещества в избранной технологии не подвергается существещсым , 5Д 7в,2 - 7О,О IS.O 50,0 Известными спосОбоми

7,6 61,5 26,0

превращениям и переходят в пек практически в неизменном виде.

За период работы на реа«:име в течени в. 18 ч, в непрерывном ; процессе переработано 16,5 м сырого тьллового масла и получено 1О,8 м дистиллированного таллового масла. Полученное дистнлированное талловое масло по фяз исо-хнмическим показателям соответствует ТУ 81-О5 26-75 на масло и | сортов:

внещний вид - маслянистая жидкость кортневого цвета, црозрачная при , Попнмо дистиллирован5ного масла н пека, получают фракцию KiIpllbL4 it 8,0 180 СМОЛИНЫХ кислот0.0 200 25-30 перерабатывается кислотное число 150-17 О мг КСЙГ/г, содержание смоляных кислот не более ЗР-5О%, содержание жирных кислот не менее- 6-13%, число омыления 15О-17 5м КОГ/г, влажность-сЛеды-2%, содеркание неомьигаемьск веществ не регламентирует Талловый пек представляет собой темно-коричневую вязкую жидкость с температурой вспышки 226°С. Относительно высокое кислотное число пека объясняется подавлением реакций этерификации в услойиях трубчатого реактора. Таким образом, предлагаемый спо с об Д.ИСТИЛЛЯЦИИ таллового масла позволяет дистиллировать чисто . лиственное масло, снизить количество сточных вод, увеличить выход масла, получить высокрка ественное дистиллированное талловое масло.. Ф о р м у л а изобретен и я способ непрерывной дистилляции талловоРО масла путем перегонки .его: дод вакуумом и последующей конденсации паров, о т л и ч а ю щ и .и с я тем, что, . с челью увеличения выхода и качества пр. тукта, а также возможности использована В качестве таллового масла лиственного таллового масла, образующиеся пары масла перед их конденсацией смешивают с водяным паром, перегретым до 200-З.ООс, взятым в количестве З-Ю от исходного таллового масла. Источники информации, :дэинятые во внимание при экспертизе 1.Богомолов Б. Д., Соколова А. А. Побочные продукты сульфатно-целлюлозного гфоизводства. М,, Гослесбумиздат, 1;962, с. 228-229, с 235-237. 2.Богомолов Б. Д;, Соколова А. А. Побочньге продукты целлюлозно-бумажкого :1фоиаводства« М., Гослесбумиздат, 1962, с. 267-271 (прототип).