Способ очистки сульфатного мыла от неомыляемых веществ Советский патент 1980 года по МПК C11D13/04 

Изобретение тфедназначено дпя йсполь зовання на предприятиях целлюлозно-бумажной промьпиленности и ofнocитc:я к способам очистки от неомыляемых веществ сульфатного мыла, особенно лиственных пород. Прототипом предлагаемого технического решения является способ очистки сульфатного мыла от неомыляемых веществ путем растворения мыла в воде и эюзтракдии HeowjbumeMbix веществ из тюлученного раствора схюжным эфиром низщего спирта и карбоновой кислоты в качестве экстрагента с Последукадей отгонкой последнего til . Основными недостатками этого спосооа являются следугсацие; .сильное пенообразование, возника1ощее при приготовл&нии водных растворов мыла и образование гетер9.гешюй сМеси воды и мыла, снижав щее интенсивность экстракции, поскольку затрудняет питание экстракционной колойьны смесью постоянного состава и требует ДЛЯ: достижения достаточной степени извлечения неомыляемых ветцеств увеличения числа ступеней экстракции и растворителя. Целью настоящего изобретения являети, ся интенсификация процесса экстракции и исключение пенообразования при растворении мыла, С этой целью перед растворением воду смешивают с экстрагентом в соотношении 1:14-2. Количество этой смеси по отношению к количеству мыла выбирается таким, чтобы в результате смешения получился однородный раствор, близкий по составу к насыщенному. В результате проведенных исследований оказалось, что тфи раствор&нии сульфатного мыла в смешанном раст. ворителе указанного состава не только не происходит пенообразование, как при растворении в воде, но и разрушается пенистая структура исходного сульфатного мыла. Предлагаемый способ позволяет, noMfUмо исключения отмеченных выше недост.

тков, интенсифицировать продесс экстракции за счет лучшего диспергирования фаз, улучшения УСЛОВИЙ диффузии нейтральных веществ вследствие отсутствия твердой фазы и исключения явлений коалесцещии j в фазе мыльного раствс а. Кроме того, сокращается объем воды и затраты на ее испарение, а следовательно, энергетические и капитальные затрать

Способ осуществляют следующим об ю разом.

Сульфатное мыло в смесителе смешивают с водой и эфирным растворителем в указанных,соотношениях. Образовавшийся Jrpмoreнный раствор непрерывно посту- is паёт в в ерхнюго часть эксTpiaKTOpa,IB нижнюю часть которого поступает эфирный растворитель. Процесс экстракции осуществляют при температуре 20-75 0, предпочтительно 20-30 С. Из верхней отстой- 20 ной зоны экстрактора непрерывно отбирается экстракт, предетавляклций собой ра СТВорнёбмыляемых веществ в растворителе. Экстракт поступает в испарительную ейстёму, где происходит отгонка раство- 25 рителя. Пары его конденсируются в конденсаторе, конденсат вновь поступает в смеситель и в экстрактор. Неомыляемые вещества, представляющие собой концеНтратстеринов, поступают на дальнейшую зо переработку любым из известных методов для получения -ситостерина. Из нижней отстойной зоны экстрактора отбирается рафинат, представляющий собой раST gop о |иш:енного от неомыяяемых веществ з5 сульфатного мыла в воде и органическом эфирном растворителе. Раствор поступает На регенерацию эфирного растворителя в испаритель. Пары конденсируются в кондёнсат оре, конденса т охлажда1егрся и воз- 40 вращается в процесс. Из нижней часта испарителя выводится водный раствор очи- . щенного сртьфатного мыла, который lioctynaeT на обработку серной кислотой, в результате которой получается талловое маслэ, is освоббгкдейнбб от неокозшяемых веществ. Вакуумной ректификацией из таллового масла получают высококачественные жирные кислоты (и канифоль - при переработке сульфатного мыла хвойных пород). Вы-so ход продуктов на 10-25% выще, чем при разделении талл(Жого масла, не очищенного от неомыляемых веществ.

Метод особенно эффективен при переработке сульфатного мыла лиственных род древесины.

П РИМ е р 1. В смеситель подается 1О кг/час сульфатного мыла (содержащего 35% воды и 1О% неомыляемых вешестъ), 10 кг/час воды и 6,7 кг/час этиладетата. Полученный гомогенный раствор поступает в верхнюю часть SKCTW ракционной колонны в количестве 26,7 кг/час, В нижнюю часть экстрактора поступает этилацетат ( кг/час) Экстракт отбирается из верхней отстойной зоны экстрактора в количестве 27,73 кг/час и содержит 3,7% сухих веществ, которые на 93,2% состоят из неомыляемых веществ. После отгонки этилацетата (26,6 кг/час) получают остаток в количестве 1,13 кг/час, содержащий 84,9% неомыляемых веществ, 6,19% мыла и 8,84% этиладетата. Из нижней отстойной зрны Э1СС тракторе от бирается 25,67 кг/час раствора очищенного мыла, содерл ащего 0,04% кг/час неомыляемых веществ 6,7 кг/час этилацетата. Раствор мыла поступает на регенерацию растворителя в испаритель (25,67 кг/час). После отгонки этилацетата (6,57 кг/час) получается раствор мыла, очищенного от неомыляемых веществ в количестве 19,1 кг/час, содержащий воды 70,68%, этилацетата 0,68%, неомыляемых веществ 0,21%, мыла 28,43%. Талповое маслэ, полученнре при разложении мыла такого состава, с одержит 0,70% неомыляемых веществ.

Пример 2, 10 кг/час сульфатного мыла cocTaBaj аналогично го пр. № поступает в смеситель, где смешивается с 10 кг/час воды и 5,4 кг/час бутилацетата. Раствор поступает в экстрактор в количестве 25,4 кг/час. В соотношении 1:1 к питающей смеси в нижнюю часть экстрактора поступает бутилацетат. Экст ракт отбирается из верхней части Э1я;т рактора (26,43 кг/час) и содержит 4% сухих веществ, которые на 94,2% состоят из неомыляемых веществ. После отгонки бутилацетата (26, 3 кг/час) получается остаток в количестве 1,15 кг/час, содержащий 85,8% неомыляемых вещес-ш 5% мыла я 10% бутилацетата. Из нижней ОТС1ЮЙНОЙ зоны экстрактора сливается 14,37 кг/час раствора, поступаклнего на регенерацию растворителя . После отгонки 5,25 кг/час бутилацетата раствор очищенного мыла поступает на обработ;ку серной кислотой. Талловое масло содержит 0,60% неомыляемых веществ.

Использование предла гаемого способа вьйелення н&змлтяег алл веществ из суль фатного мыла, по срав№нию с известными обеспечивает возможность создания KWrn- вых установок дпя переработки сульфатноно мыла, особенно с высоким содерисанием неомыляег оах веществ из лиственных пород древесины, поскольку исключается образование эмульсий в процессе разделения и последуклцее получение смол5тых и жирных кислот с минимальным содержанием неомыпяемых веществ. Экономическая эффективность достигается за счет увеличения выяэда и повышения качества жирных и смоляных кислот при ректификации смеси этих кислот, полу- чаемой путем разложения очищенного по предлагаемому способу сульфатного мыла. Формула изобретення Способ очистки сульфатного мыла от неомыляемых веществ путем растворешся мыла в воде и экстракции неомыляемых вш1аств из полученного раствора слокным эфиром низшего спирта и карбововой кислоты в качестве эвстрагента с rstcnepyio щей отгонкой гажледнего, отличающийся TQMf что, с целью интенсификации процесса экстракции и исключения . ценообразования прв растворении мыла, J& ред растворением воду смешивают с эвкстрагентом в соотношении 1:1-2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Датент США № 2866781, КЛ. 26О-97.7, опублик. 1957.